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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】如何判断颗粒是否全部反应
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geode

木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】如何判断颗粒是否全部反应

问题：假如我要还原CuO粉末，XRD表征反应后的颗粒为Cu，但是否存在可能只是表面的CuO被还原，而内部还是CuO？如何表征整个颗粒反应没有？通过电镜看内外一致还是有别的方法？
希望各位不吝赐教！
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做木虫有难易乎？为之，则难者亦易矣~~
1楼 2010-09-02 15:25:53
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匿名

用户注销 (著名写手)

总版主
geode(金币+1):多谢参与！ 2010-09-02 21:04:05
本帖仅楼主可见
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2楼2010-09-02 17:35:19
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不再沉默

木虫 (正式写手)
geode(金币+2):谢谢指教！ 2010-09-02 21:04:19
同学你好，电镜只能看其表面的形貌和大小，内部物质具体是什么这看不出来吧。你可以做一个衍射分析看它的物质结构（衍射峰判断），也许这可以吧。你可以试试
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Moving forward, don't give up!
3楼2010-09-02 18:24:50
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justing

金虫 (小有名气)
geode(金币+5):多谢精辟分析！再问一下：CuO中的O可以通过元素分析么？只做过有机物中的C O N分析。另外，还能提供啥物理测试手段不？ 2010-09-02 21:12:53
表面的CuO被还原，而内部还是CuO，或只反应一部分，我觉得可能性很大，元素分析可测CuO中有无氧及氧含量；另外，Cu不与盐酸反应，CuO与盐酸反应，生成铜离子，然后弃去不溶于HCl的沉淀，对溶液再加测试Cu的铜试剂等，如有特征反应，即说明有游离铜离子，同时证明CuO未完全反应。
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4楼2010-09-02 20:15:54
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geode

木虫 (著名写手)
我是这样考虑的：我用的原料是200目的CuO颗粒，即大约74微米粒径的样子，而X光对无机金属的穿透貌似大约几个微米，这样就有可能衍射图谱只反映了颗粒表面状况。不知这样考虑是否合理？如合理，有什么比较好的物理手段来测定颗粒整体情况不？
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做木虫有难易乎？为之，则难者亦易矣~~
5楼2010-09-02 21:27:33
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justing

金虫 (小有名气)
geode(金币+5):多谢指教~~ 2010-09-04 18:22:50
1.CuO颗粒一旦反应生成Cu,颗粒直径一般来说将不再是原来的粒径，比如说200目，具体反应后的颗粒直径与合成方法合成条件有关，你可以用粒度仪或TEM测一下反应后的具体粒径，很可能每次粒径都不一样；
2.物理手段方面原子吸收或发射光谱好象可以测元素不同价态。不过除非想做无损测试或是痕量分析，一般不推荐物理手段，因为测试费用不菲。
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6楼2010-09-03 20:30:17
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梁潇允
7楼2013-04-18 21:35:53
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