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geode

木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】如何判断颗粒是否全部反应

问题:假如我要还原CuO粉末,XRD表征反应后的颗粒为Cu,但是否存在可能只是表面的CuO被还原,而内部还是CuO?如何表征整个颗粒反应没有?通过电镜看内外一致还是有别的方法?
希望各位不吝赐教!
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做木虫有难易乎?为之,则难者亦易矣~~
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匿名

用户注销 (著名写手)

总版主

geode(金币+1):多谢参与! 2010-09-02 21:04:05
本帖仅楼主可见
2楼2010-09-02 17:35:19
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不再沉默

木虫 (正式写手)

geode(金币+2):谢谢指教! 2010-09-02 21:04:19
同学你好,电镜只能看其表面的形貌和大小,内部物质具体是什么这看不出来吧。你可以做一个衍射分析看它的物质结构(衍射峰判断),也许这可以吧。你可以试试
Moving forward, don't give up!
3楼2010-09-02 18:24:50
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justing

金虫 (小有名气)

geode(金币+5):多谢精辟分析!再问一下:CuO中的O可以通过元素分析么?只做过有机物中的C O N分析。另外,还能提供啥物理测试手段不? 2010-09-02 21:12:53
表面的CuO被还原,而内部还是CuO,或只反应一部分,我觉得可能性很大,元素分析可测CuO中有无氧及氧含量;另外,Cu不与盐酸反应,CuO与盐酸反应,生成铜离子,然后弃去不溶于HCl的沉淀,对溶液再加测试Cu的铜试剂等,如有特征反应,即说明有游离铜离子,同时证明CuO未完全反应。
4楼2010-09-02 20:15:54
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geode

木虫 (著名写手)

我是这样考虑的:我用的原料是200目的CuO颗粒,即大约74微米粒径的样子,而X光对无机金属的穿透貌似大约几个微米,这样就有可能衍射图谱只反映了颗粒表面状况。不知这样考虑是否合理?如合理,有什么比较好的物理手段来测定颗粒整体情况不?
做木虫有难易乎?为之,则难者亦易矣~~
5楼2010-09-02 21:27:33
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justing

金虫 (小有名气)

geode(金币+5):多谢指教~~ 2010-09-04 18:22:50
1.CuO颗粒一旦反应生成Cu,颗粒直径一般来说将不再是原来的粒径,比如说200目,具体反应后的颗粒直径与合成方法合成条件有关,你可以用粒度仪或TEM测一下反应后的具体粒径,很可能每次粒径都不一样;
2.物理手段方面原子吸收或发射光谱好象可以测元素不同价态。不过除非想做无损测试或是痕量分析,一般不推荐物理手段,因为测试费用不菲。
6楼2010-09-03 20:30:17
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7楼2013-04-18 21:35:53
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