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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】能否先在小柱上摸索洗脱条件 再改在大柱上使用
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babituo

金虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢指教！ 2010-09-03 01:53:13
过大柱是粗分，只要接液时勤换下承接的三角瓶，一般500ml三角瓶接液200ml就换，既没问题。每接下四瓶就点板查看，板上点一样的就合瓶旋蒸，勤快些就不会出错。
分离前先TLC摸好条件，用TLC展开剂的条件走大柱就行。上样前炒好样，硅胶（4-5倍样品量，计算好柱中塔板数，留出加入流动相后的空间）上柱后先用流动相平衡好，样品加入后流动相要缓慢加入，前三次沿壁加入流动相刚没过样品即可，以后柱中流动相高度在慢慢增高。晚上人走后，记得封柱，流动相高度刚没过样品时封柱。
柱子最好不要走空，一走空就有气泡进入，影响分离。
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水的有风度
11楼2010-09-02 22:23:33
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jiangmingj

木虫 (著名写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢回复！ 2010-09-03 01:53:29
TLC检测后直接摸索条件上大柱子就行。如果TLC检测极性为正己烷：乙酯=2:1，那你跑大柱子就用8:1就行。
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12楼2010-09-02 22:30:06
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gyp1271985

木虫 (著名写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
可以直接用的
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13楼2010-09-03 07:17:49
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喜洋洋1024

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by babituo at 2010-09-02 22:23:33:
过大柱是粗分，只要接液时勤换下承接的三角瓶，一般500ml三角瓶接液200ml就换，既没问题。每接下四瓶就点板查看，板上点一样的就合瓶旋蒸，勤快些就不会出错。
分离前先TLC摸好条件，用TLC展开剂的条件走大柱就行 ...

请问封住 是指关闭柱子下端活塞吗？如果溶剂只是没过样品的话 一个晚上溶剂肯定有挥发 那柱子会干啊 是不是如果晚上走的话要多留些溶剂啊
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14楼2010-09-03 08:24:24
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喜洋洋1024

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by babituo at 2010-09-02 22:23:33:
过大柱是粗分，只要接液时勤换下承接的三角瓶，一般500ml三角瓶接液200ml就换，既没问题。每接下四瓶就点板查看，板上点一样的就合瓶旋蒸，勤快些就不会出错。
分离前先TLC摸好条件，用TLC展开剂的条件走大柱就行 ...

你说分离前先TLC摸好条件，分离前样品为浸膏，此时是取少量浸膏用什么溶剂溶解然后点板呢？
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15楼2010-09-03 09:20:02
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tjxsf

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
做好监测，直接使用就可以！
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16楼2010-09-03 10:09:49
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喜洋洋1024

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tjxsf at 2010-09-03 10:09:49:
做好监测，直接使用就可以！

直接使用是什么意思？其他几位都是说板确定的条件中，在柱上使用时加大极性小容积的用量啊
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17楼2010-09-03 11:13:11
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babituo

金虫 (初入文坛)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by gyp1271985 at 2010-09-03 07:17:49:
可以直接用的

高出样品2-3ml，柱上盖个东西就行。
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水的有风度
18楼2010-09-03 17:03:29
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babituo

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 喜洋洋1024 at 2010-09-03 08:24:24:

请问封住 是指关闭柱子下端活塞吗？如果溶剂只是没过样品的话 一个晚上溶剂肯定有挥发 那柱子会干啊 是不是如果晚上走的话要多留些溶剂啊

高出2-3ml，柱上盖个铁盘，表面皿就行。
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水的有风度
19楼2010-09-03 17:04:52
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babituo

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 喜洋洋1024 at 2010-09-03 09:20:02:

你说分离前先TLC摸好条件，分离前样品为浸膏，此时是取少量浸膏用什么溶剂溶解然后点板呢？

甲醇，乙醇都可
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水的有风度
20楼2010-09-03 17:05:28
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