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申建宇

铜虫 (正式写手)

千山暮雪,不记来时路

[交流] 【原创】个人参加课题研究药物合成的一些心得,希望各位顶顶 已有46人参与

心得:理论指导实验
小生初学咋到,望各位不吝赐教~~
(1)选反应,查资料(最好是新出论文,一般是硕士论文较有前途。)
(2)常以类推的方法去合成有生理活性的药物~~类如嘧啶环有抗肿瘤的活性
(3)原料的纯度也要注意(GR  AR  CR )
(4)合成方法最好是“一锅煮”的方法,因为简单,操作方便
(5)最好是水相合成,最要控制好温度即可,有情况的可以加催化剂。若是有催化剂,可以考虑水循环。
(6)温度控制有两种,一种恒温,还有一种就是程序升温。
(7)可以用带有不同官能团原料去合成,这样可以选择活性较好的药物。
(8)测定分前期化学物质测定和后期的生理活性测定
(9)后处理也十分重要包括
     a 抽滤 滤纸要称重,算初重和精重。有泡沫尽量不要让他进入抽滤机中,时间长了会腐蚀机器的
     b 重结晶(选择适当的溶剂,可要加热溶解是,溶解度大,可以是混合溶剂,可根据相似相容原理)
     c 存放,用纸包或者塑料袋装。
(10)测定熔点,看是否纯度是否达标。有机物一般不超过300摄氏度。嘧啶环类要高一些
(11)还要进行单晶培养,用于光栅衍射,探究结构。
(12)化学测定包括a高效液相,b气质联合(温度不要超过170摄氏度)c 红外 d核磁共振e单晶衍射
合成过程
(13)记录天气,温度,反应式
(14)称量(1~2mmol为好,采用25mml圆底烧瓶即可,不要浪费啊)用电子天平称量(要求:要快,要准,原因,有些物质易吸水和在空气中易变质)
(15)转子要洗干净,同样烧瓶也要清洗干净,否则会有粘附现象(要注意有时在反应时,转子不动了,要经行处理,否则反应不继续了)
(16)担架,常采用油浴(温度可以)加冷凝管,要注意温度探测头是否在油中,温度加热器很灵敏的。
(17)反应过程要用TLC板跟踪(用乙酸乙酯或丙酮与石油醚经行跑板。极性大的跑得快。)
(18)每次点样后,毛细管要用溶剂清洗2遍,试剂润洗1次就可了
(19)板尽量长一些,可以拉得开,是在不行,可多跑几次。TLC要浸润了
(20)有机反应时间越长,反应进程越大。
(21)要注意观察溶液颜色的变化,颜色,浑浊度。
大家多顶顶啊~~谢谢各位虫友啦~~
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一只聪明的猪。。。
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tjxsf

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
小鸡不撒尿,各有各的道!呵呵!
5楼2010-09-01 10:41:12
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查看全部 54 个回答

申建宇

铜虫 (正式写手)

千山暮雪,不记来时路

╮(╯▽╰)╭顶顶
一只聪明的猪。。。
2楼2010-09-01 07:56:04
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焱HGG

木虫 (小有名气)

总结的很不错,多谢分享了
6楼2010-09-01 11:43:42
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申建宇

铜虫 (正式写手)

千山暮雪,不记来时路

谢谢各位虫友的指教~~
一只聪明的猪。。。
9楼2010-09-01 18:41:10
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