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申建宇

铜虫 (正式写手)

千山暮雪，不记来时路

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专业: 药物化学

[交流] 【原创】个人参加课题研究药物合成的一些心得，希望各位顶顶已有46人参与

心得：理论指导实验
小生初学咋到，望各位不吝赐教~~
（1）选反应，查资料（最好是新出论文，一般是硕士论文较有前途。）
（2）常以类推的方法去合成有生理活性的药物~~类如嘧啶环有抗肿瘤的活性
（3）原料的纯度也要注意（GR  AR  CR ）
（4）合成方法最好是“一锅煮”的方法，因为简单，操作方便
（5）最好是水相合成，最要控制好温度即可，有情况的可以加催化剂。若是有催化剂，可以考虑水循环。
（6）温度控制有两种，一种恒温，还有一种就是程序升温。
（7）可以用带有不同官能团原料去合成，这样可以选择活性较好的药物。
（8）测定分前期化学物质测定和后期的生理活性测定
（9）后处理也十分重要包括
   a 抽滤滤纸要称重，算初重和精重。有泡沫尽量不要让他进入抽滤机中，时间长了会腐蚀机器的
   b 重结晶（选择适当的溶剂，可要加热溶解是，溶解度大，可以是混合溶剂，可根据相似相容原理）
   c 存放，用纸包或者塑料袋装。
（10）测定熔点，看是否纯度是否达标。有机物一般不超过300摄氏度。嘧啶环类要高一些
（11）还要进行单晶培养，用于光栅衍射，探究结构。
（12）化学测定包括a高效液相，b气质联合（温度不要超过170摄氏度）c 红外 d核磁共振e单晶衍射
合成过程
（13）记录天气，温度，反应式
（14）称量（1~2mmol为好，采用25mml圆底烧瓶即可，不要浪费啊）用电子天平称量（要求：要快，要准，原因，有些物质易吸水和在空气中易变质）
（15）转子要洗干净，同样烧瓶也要清洗干净，否则会有粘附现象（要注意有时在反应时，转子不动了，要经行处理，否则反应不继续了）
（16）担架，常采用油浴（温度可以）加冷凝管，要注意温度探测头是否在油中，温度加热器很灵敏的。
（17）反应过程要用TLC板跟踪（用乙酸乙酯或丙酮与石油醚经行跑板。极性大的跑得快。）
（18）每次点样后，毛细管要用溶剂清洗2遍，试剂润洗1次就可了
（19）板尽量长一些，可以拉得开，是在不行，可多跑几次。TLC要浸润了
（20）有机反应时间越长，反应进程越大。
（21）要注意观察溶液颜色的变化，颜色，浑浊度。
大家多顶顶啊~~谢谢各位虫友啦~~