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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 基础理论 » 【求助】请问高手：解单晶结构的时候，氟元素和氧元素能分得开吗
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dabing5138

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请问高手：解单晶结构的时候，氟元素和氧元素能分得开吗 已有1人参与

请问高手：解单晶结构的时候，氟元素和氧元素能分得开吗？现在看到一篇文献，用氟离子取代了羟基桥，19F NMR显示有这种取代发生， 但是单晶解析表示取代前后的结构是完全一样的，有这种可能吗？希望能得到各位大虾的指点！
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泽朋

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1楼 2010-08-31 20:11:15
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cluster8676

至尊木虫 (著名写手)
★
帝夫(金币+1):感谢回帖交流！ 2010-08-31 22:56:07
dabing5138(金币+1):谢谢！ 2010-09-01 11:27:20
这就是为什么我们做出结构以后，还要有MS和NMR来作为佐证。XRD还没有精确到可以区分电子数十分相近的原子的水平。就像一般情况下我们都找不到氢原子一样，都要理论加氢。
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学无止境
2楼2010-08-31 22:31:33
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gohappy

铜虫 (正式写手)
★
帝夫(金币+1):感谢回帖交流！ 2010-09-02 07:28:00
解完之后，最后通过价态理论计算就可以很好解决这个问题了
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3楼2010-09-02 07:12:23
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xiaochong98

木虫 (职业作家)
★
nash603(金币+1):谢谢回贴交流！ 2010-09-02 08:18:08
是不是解析有问题，倘若F、O无法分开，那单晶结构解析的可信度在哪里，元素种类的判断是一个综合因素的分析，仅凭一个指标来说明问题可能会有局限性。
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北京人
4楼2010-09-02 08:04:29
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dabing5138

金虫 (正式写手)
作者虽然通过19F NMR证明存在F对OH桥的取代，但是作者应该是再想通过单晶XRD直接“看到”F取代了哪个地方的OH桥，结果得到的晶体结构与原纯羟基桥的一致，所以我想问的是：是作者根本没得到F取代OH桥的单晶，还是虽然取代了，但从单晶解析上看不出来？后一种情况在晶体学上成立吗？
希望有大虾帮解释一下，原文摘要如下：

NaF (1 M, 120 ml) has been added to a solution of Al13 (0.03 M, 2 ml) in a molar ratio [F-] : [Al13 7+] of 2 : 1 and further crystallised by addition of Na2SO4 (0.5 M, 10 ml). An XRD structure determination on a single crystal confirms that the compound is fully isostructural to Na[Al13O4(
OH)24(H2O)12] (SO4)4.xH2O.

原文献链接：http://www.rsc.org/delivery/_Art ... &JournalCode=CC
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5楼2010-09-02 09:46:30
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Kenneth_Wang

木虫 (小有名气)
dabing5138(金币+1):谢谢 2010-09-03 09:58:01
普通的单晶衍射是不能区分原子量相近的原子，尤其是轻原子。
二楼说的很清晰啦。
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6楼2010-09-02 10:43:46
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泽朋

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送鲜花一朵
the crystallography may fool you
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7楼2012-06-19 21:07:20
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