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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】请教DSC 测定熔点遇到的问题
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zhongguoabc

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请教DSC 测定熔点遇到的问题已有9人参与

用DSC 测定PLLA/PDLA立构规整体，升温速度一定（50度/分钟），不同量测定出的熔点相差很大（有的甚至10度，熔融焓也相差较大）。请教！！
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却道天凉冷个秋
1楼2010-08-31 17:01:03
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ichenweili

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jason168(金币+1):鼓励交流 2010-09-02 16:49:15
你是怎样制的样品？有没有消除热历史？
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3楼2010-09-01 08:29:32
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sudaman

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
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jason168(金币+2):鼓励交流 2010-09-02 16:48:58
班门弄斧，分析一下。
1.升温速率是不是高了？我一直做的都是5°C/min。导致精度变差
2.有没有加热后用液氮淬冷，完全消除热历史之后测定。
3.PLLA/PDLA是不是分布不一样，PLLA一般是具有一定的晶体结构，PDLA则是无定形的，导致几次测定的聚合物样品本身性质有明显的差异
4.仪器本身问题，或者配套的测试软件不够完善。
暂时想到这些~
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2楼2010-09-01 08:27:06
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zhongguoabc

木虫 (正式写手)
可能是热历史的问题
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却道天凉冷个秋
5楼2010-09-02 15:16:43
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xzq828

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
DSC测试中样品的量一般是5mg左右，你称量的质量是多少，最好称准一些，在设置程序时要输进去，如果是同一种样品，熔融焓和熔融温度应该是差不多的。
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7楼2010-11-15 15:34:15
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