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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】请教DSC 测定熔点遇到的问题
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zhongguoabc

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请教DSC 测定熔点遇到的问题 已有9人参与

用DSC 测定PLLA/PDLA立构规整体，升温速度一定（50度/分钟），不同量测定出的熔点相差很大（有的甚至10度，熔融焓也相差较大）。请教！！
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却道天凉冷个秋
1楼 2010-08-31 17:01:03
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sudaman

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
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jason168(金币+2):鼓励交流 2010-09-02 16:48:58
班门弄斧，分析一下。
1.升温速率是不是高了？我一直做的都是5°C/min。导致精度变差
2.有没有加热后用液氮淬冷，完全消除热历史之后测定。
3.PLLA/PDLA是不是分布不一样，PLLA一般是具有一定的晶体结构，PDLA则是无定形的，导致几次测定的聚合物样品本身性质有明显的差异
4.仪器本身问题，或者配套的测试软件不够完善。
暂时想到这些~
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2楼2010-09-01 08:27:06
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ichenweili

金虫 (著名写手)
★ ★
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jason168(金币+1):鼓励交流 2010-09-02 16:49:15
你是怎样制的样品？有没有消除热历史？
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3楼2010-09-01 08:29:32
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

万里独行之江湖散人

优秀版主
★ ★
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jason168(金币+1):鼓励交流 2010-09-02 16:49:36
DMTA更准
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禾口言皆土也王求
4楼2010-09-01 10:44:37
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zhongguoabc

木虫 (正式写手)
可能是热历史的问题
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却道天凉冷个秋
5楼2010-09-02 15:16:43
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zhongguoabc

木虫 (正式写手)
谢谢各位
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却道天凉冷个秋
6楼2010-09-02 15:17:02
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xzq828

新虫 (初入文坛)
★
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DSC测试中样品的量一般是5mg左右，你称量的质量是多少，最好称准一些，在设置程序时要输进去，如果是同一种样品，熔融焓和熔融温度应该是差不多的。
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7楼2010-11-15 15:34:15
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haohengheng

木虫 (小有名气)
★
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2楼说的很好，楼主做的dsc可是升降升的过程，消除热历史。升温速率也快了点吧！如果样品是初次做dsc，做好先做个tg，对做dsc时的程序设定有所帮助。
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8楼2010-11-15 16:30:12
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swleaf

银虫 (初入文坛)
★
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楼主啊，我没看明白。你得先说明你的材料是是PLLA与PDLA的共混呢，还是LLA与DLA的无规共聚体，或者是别的什么情况。然后才好说明怎么回事啊。
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9楼2010-11-15 16:35:14
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lay999

木虫 (著名写手)
★
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跟材料本身有结构有关系   升温速度也是快了点
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人在做，天在看。
10楼2010-11-15 16:37:48
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