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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】关于聚丙烯酸叔丁酯在三氟乙酸中水解
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jyxin1986

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于聚丙烯酸叔丁酯在三氟乙酸中水解

本人通过ATRP方法制得聚丙烯酸叔丁酯后，想通过文献中较为常见的方法，在三氟乙酸的二氯甲烷溶液中将其水解。请问如何判断水解终点？另外水解过程中经常会出现沉淀物，是否属正常现象？这些沉淀是不是最终产物？
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1楼2010-08-30 17:10:01
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dabing5138

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
出现的沉淀就是你要的水解产物，聚丙烯酸叔丁酯水解得到聚丙烯酸在在二氯甲烷中的溶解性不好，故而沉淀出来。
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4楼2012-10-22 21:26:42
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jyxin1986

木虫 (小有名气)
额。。难道没人做过吗？
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2楼2010-09-03 16:45:38
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zmj521

铁杆木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
2043447楼: Originally posted by jyxin1986 at 2010-08-30 17:10:01:
本人通过ATRP方法制得聚丙烯酸叔丁酯后，想通过文献中较为常见的方法，在三氟乙酸的二氯甲烷溶液中将其水解。请问如何判断水解终点？另外水解过程中经常会出现沉淀物，是否属正常现象？这些沉淀是不是最终产物？

沉淀物应该不是最终产物，体系在水解过程中会出现不溶性杂质，你可以通过过滤后将滤液旋转蒸发对体系进行浓缩（如果溶剂多的话），然后在环己烷中沉淀，这时得到的白色沉淀才是你要的产物。至于水解完全与否，光从表面想象看并不能知道，不过可以通过核磁来看，聚丙烯酸叔丁酯的叔丁基峰在1.52ppm出峰，如果水解完全了，这个峰就消失了。
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我一直以为：山是水的故事；云是风的故事；海是帆的故事；你是我的故事。却不知道我是不是你的故事？？？
3楼2012-04-06 11:03:55
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zzyzzy

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
2452177楼: Originally posted by zmj521 at 2012-04-05 19:03:55
沉淀物应该不是最终产物，体系在水解过程中会出现不溶性杂质，你可以通过过滤后将滤液旋转蒸发对体系进行浓缩（如果溶剂多的话），然后在环己烷中沉淀，这时得到的白色沉淀才是你要的产物。至于水解完全与否，光从 ...

我也有一个类似的问题，我做的是random的polymer，含有部分丙烯酸叔丁酯，脱酯之前，看不到1.52的峰，倒是1.56ppm的峰，这个可能是水或者两者重叠。然后脱酯以后，做NMR，这个1.56ppm的峰消失了。觉得奇怪，我就测了一下单纯CDCl3的NMR，发现有明显的水峰（1.54ppm）。现在很是头疼这个问题，为什么是这样的情况？丙烯酸会对H2O峰有影响吗？在1.25ppm，在脱脂前后都有一个很小的峰。

我现在担心是不是我这个丙烯酸没有接上？是用AIBN引发，和另外一双键单体聚合物，摩尔比大概1：1，用DMF在80度反应的，密封。
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5楼2012-10-31 05:26:20
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