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jyxin1986

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于聚丙烯酸叔丁酯在三氟乙酸中水解

本人通过ATRP方法制得聚丙烯酸叔丁酯后,想通过文献中较为常见的方法,在三氟乙酸的二氯甲烷溶液中将其水解。请问如何判断水解终点?另外水解过程中经常会出现沉淀物,是否属正常现象?这些沉淀是不是最终产物?
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jyxin1986

木虫 (小有名气)

额。。难道没人做过吗?
2楼2010-09-03 16:45:38
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zmj521

铁杆木虫 (著名写手)

★
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引用回帖:
2043447楼: Originally posted by jyxin1986 at 2010-08-30 17:10:01:
本人通过ATRP方法制得聚丙烯酸叔丁酯后,想通过文献中较为常见的方法,在三氟乙酸的二氯甲烷溶液中将其水解。请问如何判断水解终点?另外水解过程中经常会出现沉淀物,是否属正常现象?这些沉淀是不是最终产物?

沉淀物应该不是最终产物,体系在水解过程中会出现不溶性杂质,你可以通过过滤后将滤液旋转蒸发对体系进行浓缩(如果溶剂多的话),然后在环己烷中沉淀,这时得到的白色沉淀才是你要的产物。至于水解完全与否,光从表面想象看并不能知道,不过可以通过核磁来看,聚丙烯酸叔丁酯的叔丁基峰在1.52ppm出峰,如果水解完全了,这个峰就消失了。
我一直以为:山是水的故事;云是风的故事;海是帆的故事;你是我的故事。却不知道我是不是你的故事???
3楼2012-04-06 11:03:55
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dabing5138

金虫 (正式写手)

★
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出现的沉淀就是你要的水解产物,聚丙烯酸叔丁酯水解得到聚丙烯酸在在二氯甲烷中的溶解性不好,故而沉淀出来。
4楼2012-10-22 21:26:42
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zzyzzy

木虫 (正式写手)

★
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引用回帖:
2452177楼: Originally posted by zmj521 at 2012-04-05 19:03:55
沉淀物应该不是最终产物,体系在水解过程中会出现不溶性杂质,你可以通过过滤后将滤液旋转蒸发对体系进行浓缩(如果溶剂多的话),然后在环己烷中沉淀,这时得到的白色沉淀才是你要的产物。至于水解完全与否,光从 ...

我也有一个类似的问题,我做的是random的polymer,含有部分丙烯酸叔丁酯,脱酯之前,看不到1.52的峰,倒是1.56ppm的峰,这个可能是水或者两者重叠。然后脱酯以后,做NMR,这个1.56ppm的峰消失了。觉得奇怪,我就测了一下单纯CDCl3的NMR,发现有明显的水峰(1.54ppm)。现在很是头疼这个问题,为什么是这样的情况?丙烯酸会对H2O峰有影响吗?在1.25ppm,在脱脂前后都有一个很小的峰。

我现在担心是不是我这个丙烯酸没有接上?是用AIBN引发,和另外一双键单体聚合物,摩尔比大概1:1,用DMF在80度反应的,密封。
5楼2012-10-31 05:26:20
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zzyzzy

木虫 (正式写手)

Poly(styrene-block-acrylic acid) star polymers were
synthesized by hydrolyzing the ester group of tBA
using TFA in dichloromethane. The resulting amphiphilic
block copolymers were precipitated out from
the solution mixture during hydrolysis
6楼2012-10-31 05:26:57
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