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jyxin1986

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于聚丙烯酸叔丁酯在三氟乙酸中水解

本人通过ATRP方法制得聚丙烯酸叔丁酯后,想通过文献中较为常见的方法,在三氟乙酸的二氯甲烷溶液中将其水解。请问如何判断水解终点?另外水解过程中经常会出现沉淀物,是否属正常现象?这些沉淀是不是最终产物?
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zmj521

铁杆木虫 (著名写手)


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引用回帖:
2043447楼: Originally posted by jyxin1986 at 2010-08-30 17:10:01:
本人通过ATRP方法制得聚丙烯酸叔丁酯后,想通过文献中较为常见的方法,在三氟乙酸的二氯甲烷溶液中将其水解。请问如何判断水解终点?另外水解过程中经常会出现沉淀物,是否属正常现象?这些沉淀是不是最终产物?

沉淀物应该不是最终产物,体系在水解过程中会出现不溶性杂质,你可以通过过滤后将滤液旋转蒸发对体系进行浓缩(如果溶剂多的话),然后在环己烷中沉淀,这时得到的白色沉淀才是你要的产物。至于水解完全与否,光从表面想象看并不能知道,不过可以通过核磁来看,聚丙烯酸叔丁酯的叔丁基峰在1.52ppm出峰,如果水解完全了,这个峰就消失了。
我一直以为:山是水的故事;云是风的故事;海是帆的故事;你是我的故事。却不知道我是不是你的故事???
3楼2012-04-06 11:03:55
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jyxin1986

木虫 (小有名气)

额。。难道没人做过吗?
2楼2010-09-03 16:45:38
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dabing5138

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
出现的沉淀就是你要的水解产物,聚丙烯酸叔丁酯水解得到聚丙烯酸在在二氯甲烷中的溶解性不好,故而沉淀出来。
4楼2012-10-22 21:26:42
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zzyzzy

木虫 (正式写手)


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引用回帖:
2452177楼: Originally posted by zmj521 at 2012-04-05 19:03:55
沉淀物应该不是最终产物,体系在水解过程中会出现不溶性杂质,你可以通过过滤后将滤液旋转蒸发对体系进行浓缩(如果溶剂多的话),然后在环己烷中沉淀,这时得到的白色沉淀才是你要的产物。至于水解完全与否,光从 ...

我也有一个类似的问题,我做的是random的polymer,含有部分丙烯酸叔丁酯,脱酯之前,看不到1.52的峰,倒是1.56ppm的峰,这个可能是水或者两者重叠。然后脱酯以后,做NMR,这个1.56ppm的峰消失了。觉得奇怪,我就测了一下单纯CDCl3的NMR,发现有明显的水峰(1.54ppm)。现在很是头疼这个问题,为什么是这样的情况?丙烯酸会对H2O峰有影响吗?在1.25ppm,在脱脂前后都有一个很小的峰。

我现在担心是不是我这个丙烯酸没有接上?是用AIBN引发,和另外一双键单体聚合物,摩尔比大概1:1,用DMF在80度反应的,密封。
5楼2012-10-31 05:26:20
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