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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】求助，高手请进帮帮忙！！
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wening

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助，高手请进帮帮忙！！ 已有3人参与

请问各位大虾：炎琥宁原料怎么纯化啊！
因为买回来的炎琥宁有较多的杂质和有关物质，如何纯化呢？
急需，请各位大虾救命啊
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1楼 2010-08-30 09:55:47
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zhaokan123

金虫 (正式写手)
★
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你用它做什么？是原料药么？原料药怎么会有很多杂质？
你是如何知道有杂质的？TLC还是打谱看出来的？
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自助者天助
2楼2010-08-30 11:20:21
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wening

银虫 (正式写手)
通过HPLC 测的有关物质，与我们要求的要高，想在原料药上降低，怎么降呢？
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3楼2010-08-30 16:19:33
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wening

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhaokan123 at 2010-08-30 11:20:21:
你用它做什么？是原料药么？原料药怎么会有很多杂质？
你是如何知道有杂质的？TLC还是打谱看出来的？

通过HPLC 测的有关物质，与我们要求的要高，想在原料药上降低，怎么降呢
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2345901&pid=2041551&page=1#pid2041551
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4楼2010-08-30 16:21:03
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zhaokan123

金虫 (正式写手)
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xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-08-31 00:45:42
你给的信息仍然不全。意思是你这批产品不符合你们的标准，你是用它来做原料药做剂型的？
我认为这些样品处理取决于你的样品量和研究目的，样品少的话可以过一个制备HPLC，样品多的话可以过一个flash或RP-flash柱，这还取决于你的样品是不是个盐的形式等等，比较复杂。最好的方法是联系厂商，因为听你的意思这批样品根本不合格。
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自助者天助
5楼2010-08-30 16:26:27
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wening

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhaokan123 at 2010-08-30 16:26:27:
你给的信息仍然不全。意思是你这批产品不符合你们的标准，你是用它来做原料药做剂型的？
我认为这些样品处理取决于你的样品量和研究目的，样品少的话可以过一个制备HPLC，样品多的话可以过一个flash或RP-flash柱 ...

这样说吧，我司获批有关物质含量标准是小于等于1%，别人都是2%。而从市场上买的原料做不到我们的标准，就考虑先来个纯化。

不然您说说还有别的方法吗？恳求~~~~

另外：可以通过HPLC获得纯品么？如果是量大，怎么做较好》？
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6楼2010-08-30 16:41:39
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zhaokan123

金虫 (正式写手)
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xiaodu2007693(金币+2):谢谢 2010-08-31 00:45:57
谈不上恳求，我们讨论而已。。。
不会有人这么巧也纯化过你的炎琥宁，就一般化合物纯化方法而言，我提如下建议：

1 首先确定你的化合物是什么结构，是否有裸露的活泼基团，还是盐的形式，是否容易氧化变质，什么pH条件下稳定。
2 你的HPLC条件是否是梯度洗脱，体系中是否有酸或碱，听你的意思，分析方法恐怕你应该摸索出来了。
3 根据你HPLC分析条件确立纯化方法，反相柱就反相flash提纯，C4,C8,C18；
正相柱就正相flash提纯，这两种提纯方法都是最常用的提出方法，可以达到很高的纯度标准，做药没问题。
4 注意柱子的载样量，别超载，所以我问你是否样品有所少，太多了就分批过柱子，如果5g以下，过一遍柱子就可以
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自助者天助
7楼2010-08-30 19:44:06
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wening

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhaokan123 at 2010-08-30 19:44:06:
谈不上恳求，我们讨论而已。。。
不会有人这么巧也纯化过你的炎琥宁，就一般化合物纯化方法而言，我提如下建议：

1 首先确定你的化合物是什么结构，是否有裸露的活泼基团，还是盐的形式，是否容易氧化变质，什 ...

因为本人是新手，我再悄悄问一下：HPLC纯化的量都是很小的，换到生产那该怎么做啊？是否有载量大的纯化柱？
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8楼2010-08-31 08:44:37
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leibo15

禁虫 (小有名气)
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9楼2010-08-31 11:06:24
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zhaokan123

金虫 (正式写手)
★
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工业化一般不过柱子，路线都会优化到只进行后处理的级别，每部收率都会很高才能继续下一步的反应，但我也不是很有经验。
实验室的量级过柱子没问题，就是没有合适的柱子的话需要专门去买一根，可能会有些奢侈。
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自助者天助
10楼2010-08-31 11:07:28
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