24小时热门版块排行榜    

查看: 1005  |  回复: 11

wening

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助,高手请进帮帮忙!! 已有3人参与

请问各位大虾:炎琥宁原料怎么纯化啊!
因为买回来的炎琥宁有较多的杂质和有关物质,如何纯化呢?
急需,请各位大虾救命啊
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaokan123

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你用它做什么?是原料药么?原料药怎么会有很多杂质?
你是如何知道有杂质的?TLC还是打谱看出来的?
自助者天助
2楼2010-08-30 11:20:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wening

银虫 (正式写手)

通过HPLC 测的有关物质,与我们要求的要高,想在原料药上降低,怎么降呢?
3楼2010-08-30 16:19:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wening

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhaokan123 at 2010-08-30 11:20:21:
你用它做什么?是原料药么?原料药怎么会有很多杂质?
你是如何知道有杂质的?TLC还是打谱看出来的?

通过HPLC 测的有关物质,与我们要求的要高,想在原料药上降低,怎么降呢
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2345901&pid=2041551&page=1#pid2041551
4楼2010-08-30 16:21:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaokan123

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-08-31 00:45:42
你给的信息仍然不全。意思是你这批产品不符合你们的标准,你是用它来做原料药做剂型的?
我认为这些样品处理取决于你的样品量和研究目的,样品少的话可以过一个制备HPLC,样品多的话可以过一个flash或RP-flash柱,这还取决于你的样品是不是个盐的形式等等,比较复杂。最好的方法是联系厂商,因为听你的意思这批样品根本不合格。
自助者天助
5楼2010-08-30 16:26:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wening

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhaokan123 at 2010-08-30 16:26:27:
你给的信息仍然不全。意思是你这批产品不符合你们的标准,你是用它来做原料药做剂型的?
我认为这些样品处理取决于你的样品量和研究目的,样品少的话可以过一个制备HPLC,样品多的话可以过一个flash或RP-flash柱 ...

这样说吧,我司获批有关物质含量标准是小于等于1%,别人都是2%。而从市场上买的原料做不到我们的标准,就考虑先来个纯化。

不然您说说还有别的方法吗?恳求~~~~

另外:可以通过HPLC获得纯品么?如果是量大,怎么做较好》?
6楼2010-08-30 16:41:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaokan123

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+2):谢谢 2010-08-31 00:45:57
谈不上恳求,我们讨论而已。。。
不会有人这么巧也纯化过你的炎琥宁,就一般化合物纯化方法而言,我提如下建议:

1 首先确定你的化合物是什么结构,是否有裸露的活泼基团,还是盐的形式,是否容易氧化变质,什么pH条件下稳定。
2 你的HPLC条件是否是梯度洗脱,体系中是否有酸或碱,听你的意思,分析方法恐怕你应该摸索出来了。
3 根据你HPLC分析条件确立纯化方法,反相柱就反相flash提纯,C4,C8,C18;
正相柱就正相flash提纯,这两种提纯方法都是最常用的提出方法,可以达到很高的纯度标准,做药没问题。
4 注意柱子的载样量,别超载,所以我问你是否样品有所少,太多了就分批过柱子,如果5g以下,过一遍柱子就可以
自助者天助
7楼2010-08-30 19:44:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wening

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhaokan123 at 2010-08-30 19:44:06:
谈不上恳求,我们讨论而已。。。
不会有人这么巧也纯化过你的炎琥宁,就一般化合物纯化方法而言,我提如下建议:

1 首先确定你的化合物是什么结构,是否有裸露的活泼基团,还是盐的形式,是否容易氧化变质,什 ...

因为本人是新手,我再悄悄问一下:HPLC纯化的量都是很小的,换到生产那该怎么做啊?是否有载量大的纯化柱?
8楼2010-08-31 08:44:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leibo15

禁虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
本帖内容被屏蔽

9楼2010-08-31 11:06:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaokan123

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
工业化一般不过柱子,路线都会优化到只进行后处理的级别,每部收率都会很高才能继续下一步的反应,但我也不是很有经验。
实验室的量级过柱子没问题,就是没有合适的柱子的话需要专门去买一根,可能会有些奢侈。
自助者天助
10楼2010-08-31 11:07:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wening 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 申博26年 +3 八6八68 2026-03-19 3/150 2026-03-19 19:43 by nxgogo
[考研] 材料与化工求调剂 +7 为学666 2026-03-16 7/350 2026-03-19 14:48 by 尽舜尧1
[考研] 324分 085600材料化工求调剂 +3 llllkkkhh 2026-03-18 3/150 2026-03-19 14:22 by houyaoxu
[考研] 一志愿福大288有机化学,求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 材料080500调剂求收留 +4 一颗meteor 2026-03-13 4/200 2026-03-19 10:32 by 30660438
[考研] 化学工程321分求调剂 +15 大米饭! 2026-03-15 18/900 2026-03-18 14:52 by haxia
[考研] 311求调剂 +11 冬十三 2026-03-15 12/600 2026-03-18 14:36 by 星空星月
[考研] 331求调剂(0703有机化学 +7 ZY-05 2026-03-13 8/400 2026-03-18 14:13 by 007_lilei
[考研] 0854,计算机类招收调剂 +3 胡辣汤放糖 2026-03-15 6/300 2026-03-18 12:09 by 上岸上岸……..
[考研] 环境工程调剂 +8 大可digkids 2026-03-16 8/400 2026-03-18 09:36 by zhukairuo
[考研] 293求调剂 +11 zjl的号 2026-03-16 16/800 2026-03-18 08:10 by zhukairuo
[考研] 考研求调剂 +3 橘颂. 2026-03-17 4/200 2026-03-17 21:43 by 有只狸奴
[考研] 考研化学学硕调剂,一志愿985 +4 张vvvv 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:15 by ruiyingmiao
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:12 by ruiyingmiao
[考研] 东南大学364求调剂 +5 JasonYuiui 2026-03-15 5/250 2026-03-16 21:28 by 木瓜膏
[考研] 304求调剂 +3 曼殊2266 2026-03-14 3/150 2026-03-16 16:39 by houyaoxu
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
[考研] [0860]321分求调剂,ab区皆可 +4 宝贵热 2026-03-13 4/200 2026-03-13 22:01 by 星空星月
[考研] 290求调剂 +3 ADT 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:19 by peike
信息提示
请填处理意见