24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1057  |  回复: 11

wening

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助,高手请进帮帮忙!! 已有3人参与

请问各位大虾:炎琥宁原料怎么纯化啊!
因为买回来的炎琥宁有较多的杂质和有关物质,如何纯化呢?
急需,请各位大虾救命啊
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaokan123

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你用它做什么?是原料药么?原料药怎么会有很多杂质?
你是如何知道有杂质的?TLC还是打谱看出来的?
自助者天助
2楼2010-08-30 11:20:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wening

银虫 (正式写手)

通过HPLC 测的有关物质,与我们要求的要高,想在原料药上降低,怎么降呢?
3楼2010-08-30 16:19:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wening

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhaokan123 at 2010-08-30 11:20:21:
你用它做什么?是原料药么?原料药怎么会有很多杂质?
你是如何知道有杂质的?TLC还是打谱看出来的?

通过HPLC 测的有关物质,与我们要求的要高,想在原料药上降低,怎么降呢
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2345901&pid=2041551&page=1#pid2041551
4楼2010-08-30 16:21:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaokan123

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-08-31 00:45:42
你给的信息仍然不全。意思是你这批产品不符合你们的标准,你是用它来做原料药做剂型的?
我认为这些样品处理取决于你的样品量和研究目的,样品少的话可以过一个制备HPLC,样品多的话可以过一个flash或RP-flash柱,这还取决于你的样品是不是个盐的形式等等,比较复杂。最好的方法是联系厂商,因为听你的意思这批样品根本不合格。
自助者天助
5楼2010-08-30 16:26:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wening

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhaokan123 at 2010-08-30 16:26:27:
你给的信息仍然不全。意思是你这批产品不符合你们的标准,你是用它来做原料药做剂型的?
我认为这些样品处理取决于你的样品量和研究目的,样品少的话可以过一个制备HPLC,样品多的话可以过一个flash或RP-flash柱 ...

这样说吧,我司获批有关物质含量标准是小于等于1%,别人都是2%。而从市场上买的原料做不到我们的标准,就考虑先来个纯化。

不然您说说还有别的方法吗?恳求~~~~

另外:可以通过HPLC获得纯品么?如果是量大,怎么做较好》?
6楼2010-08-30 16:41:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaokan123

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+2):谢谢 2010-08-31 00:45:57
谈不上恳求,我们讨论而已。。。
不会有人这么巧也纯化过你的炎琥宁,就一般化合物纯化方法而言,我提如下建议:

1 首先确定你的化合物是什么结构,是否有裸露的活泼基团,还是盐的形式,是否容易氧化变质,什么pH条件下稳定。
2 你的HPLC条件是否是梯度洗脱,体系中是否有酸或碱,听你的意思,分析方法恐怕你应该摸索出来了。
3 根据你HPLC分析条件确立纯化方法,反相柱就反相flash提纯,C4,C8,C18;
正相柱就正相flash提纯,这两种提纯方法都是最常用的提出方法,可以达到很高的纯度标准,做药没问题。
4 注意柱子的载样量,别超载,所以我问你是否样品有所少,太多了就分批过柱子,如果5g以下,过一遍柱子就可以
自助者天助
7楼2010-08-30 19:44:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wening

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhaokan123 at 2010-08-30 19:44:06:
谈不上恳求,我们讨论而已。。。
不会有人这么巧也纯化过你的炎琥宁,就一般化合物纯化方法而言,我提如下建议:

1 首先确定你的化合物是什么结构,是否有裸露的活泼基团,还是盐的形式,是否容易氧化变质,什 ...

因为本人是新手,我再悄悄问一下:HPLC纯化的量都是很小的,换到生产那该怎么做啊?是否有载量大的纯化柱?
8楼2010-08-31 08:44:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leibo15

禁虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
本帖内容被屏蔽

9楼2010-08-31 11:06:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaokan123

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
工业化一般不过柱子,路线都会优化到只进行后处理的级别,每部收率都会很高才能继续下一步的反应,但我也不是很有经验。
实验室的量级过柱子没问题,就是没有合适的柱子的话需要专门去买一根,可能会有些奢侈。
自助者天助
10楼2010-08-31 11:07:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wening 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 291求调剂 +12 关忆北. 2026-04-14 12/600 2026-04-21 15:35 by 18300969621
[考研] 一志愿A区211,22408 321求调剂 +7 随心所欲☆ 2026-04-15 8/400 2026-04-21 08:22 by Equinoxhua
[考研] 295分求调剂 +6 ?要上岸? 2026-04-17 6/300 2026-04-21 08:18 by Equinoxhua
[考研] 一志愿中科大材料与化工,353分还有调剂学校吗 +11 否极泰来2026 2026-04-15 13/650 2026-04-20 22:31 by Equinoxhua
[考研] 085600材料与化工调剂 5+3 孜孜不倦2002 2026-04-19 6/300 2026-04-20 21:25 by babero
[论文投稿] 期刊推荐 +3 材料研究生 2026-04-15 5/250 2026-04-20 16:02 by 豆豆7758
[论文投稿] 有没有接收比较快的sci期刊呀,最好在一个月之内的,研三孩子求毕业 20+4 之护着 2026-04-16 7/350 2026-04-20 15:45 by 豆豆7758
[教师之家] 又一批高校组建人工智能学院 师资行吗 不是骗人吗 +4 yexuqing 2026-04-19 4/200 2026-04-20 14:47 by brantleo
[考博] 湖南大学刘巧玲课题组2026年第二批次博士研究生招生信息 +3 南风观火 2026-04-18 5/250 2026-04-20 10:13 by 南风观火
[考研] 294求调剂 +8 淡然654321 2026-04-17 9/450 2026-04-19 19:51 by Equinoxhua
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[考研] 求调剂推荐 +9 小聂爱学习 2026-04-14 9/450 2026-04-19 17:03 by 中豫男
[考研] 求调剂 +10 小聂爱学习 2026-04-16 12/600 2026-04-19 16:51 by 中豫男
[考研] 291求调剂 +12 关忆北. 2026-04-14 13/650 2026-04-19 16:50 by 中豫男
[考研] 求调剂 +6 苦命人。。。 2026-04-18 7/350 2026-04-19 16:27 by 中豫男
[考研] 接受任何调剂 +6 也就是栗子 2026-04-17 7/350 2026-04-18 17:20 by 涵竹刘
[考研] 297,工科调剂? +5 河南农业大学-能 2026-04-14 5/250 2026-04-18 15:17 by Equinoxhua
[考研] 收到复试调剂但是去不了 +8 小蜗牛* 2026-04-16 8/400 2026-04-18 11:15 by zixin2025
[考研] 322求调剂 +6 tekuzu 2026-04-17 6/300 2026-04-17 13:48 by Espannnnnol
[考研] 一志愿沪9,生物学326求调剂 +9 刘墨墨 2026-04-15 9/450 2026-04-16 17:14 by 崔崔崔cccc
信息提示
请填处理意见