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dilzhang金虫 (著名写手)
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翻译德文实验1段
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6.5 L Wasser werden in einem 15-1-Gefass mit einem Immersionsheizkorper auf 65℃ erhitzt und mit konz. Salzsaure bis zum pH 1.2 versetzt. Nun aerden unter kraftigem Riihren 1,3 kg 1,2; 5,6-Diisopropyliden-3-mesyl-D-glucofurano(Ⅱ ) zugegeben. Wenn sich die Substanz vollstandig gelost hat, wird die Losung noch weitere 1。5 Std. auf 60-65℃ gehalten. Sie wird nun durch einmalige Zugabe von etwa 170 g Natriumcarbonat-Monohydrat neutralisiert (pH 7) und der alkalische Abbau der 3-Mesyl-D-glucosea nschliessend bei 60℃ in der Weise durchgefiihrt, dass wahrend etwa 1 Std. Portionen von Natriumcarbonat zu der kraftig geriihrten Reaktionsmischung zugefiigt werden, um das pH standig auf 8.6-8.9 zu halten. Es werden dam ca. 930 g Natriumcarbonat-Monohydrat benotigt. Nach Beendigung der Reaktion, d. h. wenn kein weiteres Absinken des pH's beobachtet werden kann, wird das Reaktionsgemisch durch Zufiigen von Dowex-50-Austauschharz auf pH 7 eingestellt, filtriert und unter vermindertem Druck zur Trockne eingedampft. Die Innentemperatur muss unter 50℃ gehalten werden. Der Ruckstand wird nun mit 2.5 1 Methanol angeriihrt, filtriert, und das abfiltrierte Salz mit weiteren 300-400 ml LMethanol gewaschen. Die vereinigten Methanolextrakte werden mit 750 ml Wasser und 350 ml frisch dcstilliertem Anilin versetzt und iiber Nacht in Gegenwart einiger Impfkristalle stehengelassen. Die Kristallmasse wird darauf umgeriihrt und 24 Std. im Iiiihlschrank aufbewahrt. Das fast farblose 2-Deoxy-D-riboseanilid wird filtriert, auf dem Filter mit zweimal 250 ml einer kalten Mischung von Wasser-Methanol-(1 : 1) und 150 ml Ather gewaschen und im Vakuum iiber Phosphorpentoxyd getrocknet. ilusbeute: 350 g (45%). Snip. 175-177℃. |
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dilzhang
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2楼2010-08-30 10:15:19
xiaoqihu
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3楼2010-08-30 10:33:02
dilzhang
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原文：Beobachtungen zur Synthese der 2-Deoxy-D-ribose aus 1, 2; 5, 6-Diisopropyliden-3-mesyl-D-glucose 连接 https://www.namipan.com/d/Beobac ... 8e7a5bb14a9aa830400 |
4楼2010-08-30 12:21:36
kn_yao
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5楼2010-08-31 21:51:50
dilzhang
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6楼2010-09-02 10:15:40
ligr2549
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wypward(金币+1):欢迎新虫 2010-09-02 18:13:23
wypward(金币+1):欢迎新虫 2010-09-02 18:13:23
| 在装有潜入式加热器16L的容器中放入6.5L水,加热到65度, 用浓盐酸调pH=1.2后，在激烈搅拌下加入1.3Kg1，2；5，6-二异丙撑-3-甲磺酰基-D-呋喃葡萄糖（ll），待完全溶解之后，此反应液在60-65度再保持1.5小时。然后一次加入约170g一水合碳酸钠中和（pH=7）。甲磺酸酯在60度分解应如此进行：大约在1小时内分批将碳酸钠加入到激烈搅拌的反应混合物中，以维持pH恒定在8.6-8.9，这将需要约930g一水合碳酸钠。反应终止，即pP不再下降后，加入Dowex-50-离子交换树脂将pH调到7，过滤，减压浓缩，内温必须保持在50度以下。残留物与2.5L甲醇搅拌，过滤；过滤得到的盐用300-400mL甲醇洗涤。合并的甲醇萃取液与750mL水和350mL 新蒸的苯胺混合，加入几颗晶种让其过夜，不时搅拌结晶物，然后在冰箱中再放置24小时，过滤出几乎无色的2-脱氧核糖苯胺（2-Deoxy-D-riboseanilid），用每份250mL水和甲醇的混合物（1：1）洗两次，150mL乙醚洗一次后，于装有五氧化二磷的干燥器真空干燥。产量350g，（45%），没。M.p. 175-177度 |
7楼2010-09-02 17:25:47
kn_yao
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dilzhang(金币+20):非常感谢！！！ 2010-09-03 08:13:54
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7楼翻译可以，少处作了修改： 2-脱氧-D-核糖酰替苯胺. 在装有内置式加热器的15 L容器中加入6.5 L水，加热到65度，用浓盐酸调pH=1.2后，在激烈搅拌下加入1.3 Kg1,2:5,6-二异丙撑-3-甲磺酰基-D-呋喃葡萄糖（ll），待完全溶解之后，此反应液在60-65度再保持1.5小时。然后一次性地加入约170 g一水合碳酸钠中和（pH=7）。甲磺酸酯在60度分解应如此进行：大约在1小时内分批将碳酸钠加入到激烈搅拌的反应混合物中，以维持pH恒定在8.6-8.9，这将需要约930 g一水合碳酸钠。反应结束后，即不再观察到pH值下降，加入Dowex-50-离子交换树脂将pH调到7，过滤，减压浓缩至干，内温必须保持在50度以下。残留物中加2.5L甲醇，搅拌，过滤；过滤得到的盐用300-400mL甲醇洗涤。合并的甲醇萃取液与750mL水和350mL 新蒸的苯胺混合，加入一些晶种放置过夜，产生的结晶浆状物不时搅拌，并同时放在冰箱中保存24小时，过滤出几乎无色的2-脱氧-D-核糖酰替苯胺（2-Deoxy-D-riboseanilid），用冷却的水和甲醇混合物（1:1）洗涤两次，每次250mL，再用150mL乙醚洗一次后，于装有五氧化二磷的干燥器真空干燥。产量350g（45%）。M.p. 175-177度。 |
8楼2010-09-02 23:12:34
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9楼2010-09-03 08:14:36
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10楼2010-09-03 08:18:20