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dilzhang金虫 (著名写手)
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翻译德文实验1段
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6.5 L Wasser werden in einem 15-1-Gefass mit einem Immersionsheizkorper auf 65℃ erhitzt und mit konz. Salzsaure bis zum pH 1.2 versetzt. Nun aerden unter kraftigem Riihren 1,3 kg 1,2; 5,6-Diisopropyliden-3-mesyl-D-glucofurano(Ⅱ ) zugegeben. Wenn sich die Substanz vollstandig gelost hat, wird die Losung noch weitere 1。5 Std. auf 60-65℃ gehalten. Sie wird nun durch einmalige Zugabe von etwa 170 g Natriumcarbonat-Monohydrat neutralisiert (pH 7) und der alkalische Abbau der 3-Mesyl-D-glucosea nschliessend bei 60℃ in der Weise durchgefiihrt, dass wahrend etwa 1 Std. Portionen von Natriumcarbonat zu der kraftig geriihrten Reaktionsmischung zugefiigt werden, um das pH standig auf 8.6-8.9 zu halten. Es werden dam ca. 930 g Natriumcarbonat-Monohydrat benotigt. Nach Beendigung der Reaktion, d. h. wenn kein weiteres Absinken des pH's beobachtet werden kann, wird das Reaktionsgemisch durch Zufiigen von Dowex-50-Austauschharz auf pH 7 eingestellt, filtriert und unter vermindertem Druck zur Trockne eingedampft. Die Innentemperatur muss unter 50℃ gehalten werden. Der Ruckstand wird nun mit 2.5 1 Methanol angeriihrt, filtriert, und das abfiltrierte Salz mit weiteren 300-400 ml LMethanol gewaschen. Die vereinigten Methanolextrakte werden mit 750 ml Wasser und 350 ml frisch dcstilliertem Anilin versetzt und iiber Nacht in Gegenwart einiger Impfkristalle stehengelassen. Die Kristallmasse wird darauf umgeriihrt und 24 Std. im Iiiihlschrank aufbewahrt. Das fast farblose 2-Deoxy-D-riboseanilid wird filtriert, auf dem Filter mit zweimal 250 ml einer kalten Mischung von Wasser-Methanol-(1 : 1) und 150 ml Ather gewaschen und im Vakuum iiber Phosphorpentoxyd getrocknet. ilusbeute: 350 g (45%). Snip. 175-177℃. |
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原文：Beobachtungen zur Synthese der 2-Deoxy-D-ribose aus 1, 2; 5, 6-Diisopropyliden-3-mesyl-D-glucose 连接 https://www.namipan.com/d/Beobac ... 8e7a5bb14a9aa830400 |
4楼2010-08-30 12:21:36