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小木虫论坛-学术科研互动平台» 学术交流区» 论文翻译 » 论文翻译求助完结子版 » 翻译德文实验1段
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dilzhang

金虫 (著名写手)

[交流] 翻译德文实验1段

6.5 L Wasser werden in einem 15-1-Gefass mit einem Immersionsheizkorper
auf 65℃ erhitzt und mit konz. Salzsaure bis zum pH 1.2 versetzt. Nun aerden unter kraftigem
Riihren 1,3 kg 1,2; 5,6-Diisopropyliden-3-mesyl-D-glucofurano(Ⅱ ) zugegeben. Wenn sich
die Substanz vollstandig gelost hat, wird die Losung noch weitere 1。5 Std. auf 60-65℃ gehalten.
Sie wird nun durch einmalige Zugabe von etwa 170 g Natriumcarbonat-Monohydrat neutralisiert
(pH 7) und der alkalische Abbau der 3-Mesyl-D-glucosea nschliessend bei 60℃ in der Weise durchgefiihrt,
dass wahrend etwa 1 Std. Portionen von Natriumcarbonat zu der kraftig geriihrten Reaktionsmischung
zugefiigt werden, um das pH standig auf 8.6-8.9 zu halten. Es werden dam ca.
930 g Natriumcarbonat-Monohydrat benotigt. Nach Beendigung der Reaktion, d. h. wenn kein
weiteres Absinken des pH's beobachtet werden kann, wird das Reaktionsgemisch durch Zufiigen
von Dowex-50-Austauschharz auf pH 7 eingestellt, filtriert und unter vermindertem Druck zur
Trockne eingedampft. Die Innentemperatur muss unter 50℃ gehalten werden. Der Ruckstand
wird nun mit 2.5 1 Methanol angeriihrt, filtriert, und das abfiltrierte Salz mit weiteren 300-400 ml
LMethanol gewaschen. Die vereinigten Methanolextrakte werden mit 750 ml Wasser und 350 ml
frisch dcstilliertem Anilin versetzt und iiber Nacht in Gegenwart einiger Impfkristalle stehengelassen.
Die Kristallmasse wird darauf umgeriihrt und 24 Std. im Iiiihlschrank aufbewahrt. Das fast
farblose 2-Deoxy-D-riboseanilid wird filtriert, auf dem Filter mit zweimal 250 ml einer kalten
Mischung von Wasser-Methanol-(1 : 1) und 150 ml Ather gewaschen und im Vakuum iiber Phosphorpentoxyd
getrocknet. ilusbeute: 350 g (45%). Snip. 175-177℃.
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1楼 2010-08-28 16:07:48
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ligr2549

木虫 (正式写手)
★
wypward(金币+1):欢迎新虫 2010-09-02 18:13:23
在装有潜入式加热器16L的容器中放入6.5L水,加热到65度, 用浓盐酸调pH=1.2后，在激烈搅拌下加入1.3Kg1，2；5，6-二异丙撑-3-甲磺酰基-D-呋喃葡萄糖（ll），待完全溶解之后，此反应液在60-65度再保持1.5小时。然后一次加入约170g一水合碳酸钠中和（pH=7）。甲磺酸酯在60度分解应如此进行：大约在1小时内分批将碳酸钠加入到激烈搅拌的反应混合物中，以维持pH恒定在8.6-8.9，这将需要约930g一水合碳酸钠。反应终止，即pP不再下降后，加入Dowex-50-离子交换树脂将pH调到7，过滤，减压浓缩，内温必须保持在50度以下。残留物与2.5L甲醇搅拌，过滤；过滤得到的盐用300-400mL甲醇洗涤。合并的甲醇萃取液与750mL水和350mL 新蒸的苯胺混合，加入几颗晶种让其过夜，不时搅拌结晶物，然后在冰箱中再放置24小时，过滤出几乎无色的2-脱氧核糖苯胺（2-Deoxy-D-riboseanilid），用每份250mL水和甲醇的混合物（1：1）洗两次，150mL乙醚洗一次后，于装有五氧化二磷的干燥器真空干燥。产量350g，（45%），没。M.p. 175-177度
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7楼2010-09-02 17:25:47
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dilzhang

金虫 (著名写手)
各位虫子帮帮忙！
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2楼2010-08-30 10:15:19
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xiaoqihu

铁杆木虫 (著名写手)
请发原文，copy的不行
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不是不追求，而是不强求
3楼2010-08-30 10:33:02
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dilzhang

金虫 (著名写手)
原文：Beobachtungen zur Synthese der 2-Deoxy-D-ribose aus 1, 2; 5, 6-Diisopropyliden-3-mesyl-D-glucose
连接
https://www.namipan.com/d/Beobac ... 8e7a5bb14a9aa830400
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4楼2010-08-30 12:21:36
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