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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】HRTEM
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liunan433

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HRTEM 已有9人参与

Pd/Al2O3催化剂，0.5%负载量，刚测的HRTEM，找了好久就是没找到Pd的颗粒，这是怎么回事呀？
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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
1楼 2010-08-26 22:19:07
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btqiao

木虫 (正式写手)
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催化大师(金币+3):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-08-27 15:12:24
不知道用的HR是多大倍数，催化剂如何制备的？有没有做过XRD，能否从XRD上判断Pd的平均粒径多少？不过这么低含量XRD也很可能没有信号！
有几种可能：
1. 粒子很小，电镜倍数不够看不到。
2. 粒子很大，负载量太低，所以导致只有很少的地方有粒子出现。
3. 样品分散不好，载体太厚导致趁度不好。
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2楼2010-08-27 09:10:11
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nkseasee

银虫 (小有名气)
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Pd在氧化铝上本来就不容易看，虽然二者差了两个周期，但r-Al2O3的晶格条纹实在是乱的不行。既然明场很难，你就先用HAADF探头在STEM暗场模式下利用二者衬度差确认Pd颗粒在哪里，之后再切换到明场条件照高分辨即可。
附图是分子筛负载的1%Pt的STEM暗场像，可供参考。
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3楼2010-08-27 11:12:49
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liunan433

金虫 (小有名气)
^_^@^_^:衬度差别不大，不过还是有一些小颗粒的 2010-08-27 21:40:36
这个是我做的，找不到Pd对应的黑色颗粒，下面的标尺是50nm


[ Last edited by liunan433 on 2010-8-27 at 15:06 ]
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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
4楼2010-08-27 15:04:41
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btqiao

木虫 (正式写手)
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催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-08-29 09:55:28
看不到标尺，但是感觉分辨率还是有点低，放大倍数看看或者用楼上所说的HAADF模式更容易看到。
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5楼2010-08-28 22:22:17
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1286887

金虫 (小有名气)
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那些黑影再仔细观察一下，是不是就是Pd，那一片一片的白底应该是氧化铝吧
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6楼2010-08-29 10:09:57
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liunan433

金虫 (小有名气)
图上的小白点就是Pt吗？
引用回帖:
Originally posted by nkseasee at 2010-08-27 11:12:49:
Pd在氧化铝上本来就不容易看，虽然二者差了两个周期，但r-Al2O3的晶格条纹实在是乱的不行。既然明场很难，你就先用HAADF探头在STEM暗场模式下利用二者衬度差确认Pd颗粒在哪里，之后再切换到明场条件照高分辨即可。 ...

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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
7楼2010-08-30 10:29:22
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liunan433

金虫 (小有名气)
做TEM的老师说那个不是，只是相互重叠形成的，而Pd颗粒应该是非常黑的实心点，且边缘要圆滑些
引用回帖:
Originally posted by 1286887 at 2010-08-29 10:09:57:
那些黑影再仔细观察一下，是不是就是Pd，那一片一片的白底应该是氧化铝吧

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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
8楼2010-08-30 10:31:21
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nkseasee

银虫 (小有名气)
这张明场像欠焦量太大，很难看出来有Pt的颗粒，建议做STEM暗场像。
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9楼2010-08-30 11:53:38
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梅婷jj

金虫 (著名写手)
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非常关注图片的内容
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品若梅花香在骨，人如秋水，玉为神
10楼2010-08-30 12:01:50
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