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liunan433

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HRTEM 已有9人参与

Pd/Al2O3催化剂,0.5%负载量,刚测的HRTEM,找了好久就是没找到Pd的颗粒,这是怎么回事呀?
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btqiao

木虫 (正式写手)

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催化大师(金币+3):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-08-27 15:12:24
不知道用的HR是多大倍数,催化剂如何制备的?有没有做过XRD,能否从XRD上判断Pd的平均粒径多少?不过这么低含量XRD也很可能没有信号!
有几种可能:
1. 粒子很小,电镜倍数不够看不到。
2. 粒子很大,负载量太低,所以导致只有很少的地方有粒子出现。
3. 样品分散不好,载体太厚导致趁度不好。
2楼2010-08-27 09:10:11
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nkseasee

银虫 (小有名气)

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Pd在氧化铝上本来就不容易看,虽然二者差了两个周期,但r-Al2O3的晶格条纹实在是乱的不行。既然明场很难,你就先用HAADF探头在STEM暗场模式下利用二者衬度差确认Pd颗粒在哪里,之后再切换到明场条件照高分辨即可。
附图是分子筛负载的1%Pt的STEM暗场像,可供参考。
3楼2010-08-27 11:12:49
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liunan433

金虫 (小有名气)

^_^@^_^:衬度差别不大,不过还是有一些小颗粒的 2010-08-27 21:40:36
这个是我做的,找不到Pd对应的黑色颗粒,下面的标尺是50nm


[ Last edited by liunan433 on 2010-8-27 at 15:06 ]
志在山顶的人,不会贪恋山腰的风景
4楼2010-08-27 15:04:41
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btqiao

木虫 (正式写手)

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看不到标尺,但是感觉分辨率还是有点低,放大倍数看看或者用楼上所说的HAADF模式更容易看到。
5楼2010-08-28 22:22:17
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1286887

金虫 (小有名气)


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那些黑影再仔细观察一下,是不是就是Pd,那一片一片的白底应该是氧化铝吧
6楼2010-08-29 10:09:57
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liunan433

金虫 (小有名气)

图上的小白点就是Pt吗?
引用回帖:
Originally posted by nkseasee at 2010-08-27 11:12:49:
Pd在氧化铝上本来就不容易看,虽然二者差了两个周期,但r-Al2O3的晶格条纹实在是乱的不行。既然明场很难,你就先用HAADF探头在STEM暗场模式下利用二者衬度差确认Pd颗粒在哪里,之后再切换到明场条件照高分辨即可。 ...

志在山顶的人,不会贪恋山腰的风景
7楼2010-08-30 10:29:22
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liunan433

金虫 (小有名气)

做TEM的老师说那个不是,只是相互重叠形成的,而Pd颗粒应该是非常黑的实心点,且边缘要圆滑些
引用回帖:
Originally posted by 1286887 at 2010-08-29 10:09:57:
那些黑影再仔细观察一下,是不是就是Pd,那一片一片的白底应该是氧化铝吧

志在山顶的人,不会贪恋山腰的风景
8楼2010-08-30 10:31:21
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nkseasee

银虫 (小有名气)

这张明场像欠焦量太大,很难看出来有Pt的颗粒,建议做STEM暗场像。
9楼2010-08-30 11:53:38
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梅婷jj

金虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
非常关注图片的内容
品若梅花香在骨,人如秋水,玉为神
10楼2010-08-30 12:01:50
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