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cuipingzh

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】反应条件的选择

遇到一个棘手的问题,请大家帮帮忙:A和B反应生成C,A溶于甲醇,B溶于酸性甲醇,混合后旋蒸除去有机溶剂得到C,就在旋蒸的过程中,酸的浓度增加,因为甲醇先除去,这导致了B不稳定(B在低pH中不稳定)。尝试改变了很多制备过程中的方法:包括增加水浴的温度,提高旋蒸的转速,减少反应的溶剂量等等,B的含量都下降很多,真不知道该怎么办了,请大家帮帮忙。(备注:A和B也不是纯粹的化学反应,只是形成一种分子间作用力,C为A和B的复合物)。
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cuipingzh

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wing292006 at 2010-09-27 10:53:44:
加点碳酸氢钠调ph至中性 完了再旋甲醇 最后用溶剂萃取 那些无机盐水洗一下就除掉了

一调pH值A就析出来了。
13楼2010-09-27 15:02:09
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dlmemory

cuipingzh(金币+1): 2010-09-19 10:43:33
可以考不影响虑B的前提下把B不稳定的基团保护
2楼2010-09-16 21:18:01
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hongliang0812

木虫 (著名写手)

cuipingzh(金币+1): 2010-09-19 10:42:50
不知道你的反应是不是定量反应,如果是的话,试试将A过量,这样反应后B就没有游离的了,得到C后,想办法将A除去就行了。
静水流深
3楼2010-09-18 21:42:46
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cuipingzh

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by dlmemory at 2010-09-16 21:18:01:
可以考不影响虑B的前提下把B不稳定的基团保护

好像不行
5楼2010-09-19 10:43:25
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