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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】反应条件的选择
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cuipingzh

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】反应条件的选择

遇到一个棘手的问题，请大家帮帮忙：A和B反应生成C，A溶于甲醇，B溶于酸性甲醇，混合后旋蒸除去有机溶剂得到C，就在旋蒸的过程中，酸的浓度增加，因为甲醇先除去，这导致了B不稳定（B在低pH中不稳定）。尝试改变了很多制备过程中的方法：包括增加水浴的温度，提高旋蒸的转速，减少反应的溶剂量等等，B的含量都下降很多，真不知道该怎么办了，请大家帮帮忙。（备注：A和B也不是纯粹的化学反应，只是形成一种分子间作用力，C为A和B的复合物）。
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1楼 2010-08-26 20:08:47
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dlmemory

cuipingzh(金币+1): 2010-09-19 10:43:33
可以考不影响虑B的前提下把B不稳定的基团保护
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2楼2010-09-16 21:18:01
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hongliang0812

木虫 (著名写手)
cuipingzh(金币+1): 2010-09-19 10:42:50
不知道你的反应是不是定量反应，如果是的话，试试将A过量，这样反应后B就没有游离的了，得到C后，想办法将A除去就行了。
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静水流深
3楼2010-09-18 21:42:46
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申建宇
额。。o
4楼2010-09-18 21:54:10
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cuipingzh

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dlmemory at 2010-09-16 21:18:01:
可以考不影响虑B的前提下把B不稳定的基团保护

好像不行
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5楼2010-09-19 10:43:25
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cuipingzh

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hongliang0812 at 2010-09-18 21:42:46:
不知道你的反应是不是定量反应，如果是的话，试试将A过量，这样反应后B就没有游离的了，得到C后，想办法将A除去就行了。

这个方法试过了，含量还是降很多。A和B生成C是在溶剂挥发的过程中生成的，单独两者在溶剂中并不反应，很奇怪的一个反应。
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6楼2010-09-19 10:47:31
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虫族长老

木虫 (著名写手)
用酸碱缓冲也看看
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7楼2010-09-23 16:46:54
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bellawang

银虫 (初入文坛)
在反应结束后 可以把反应液的PH值调到中性或者略偏碱性，之后把甲醇旋蒸掉 萃取
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每天进步一点点
8楼2010-09-25 22:33:30
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hbjinheng

木虫 (正式写手)
太好了，我要分享
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9楼2010-09-25 22:40:39
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liboe611

木虫 (小有名气)
为何要旋蒸得到C 呢，考虑反应完成后，在体系中加C 的不良溶剂，直接析出C
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10楼2010-09-26 12:17:28
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