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cuipingzh

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】反应条件的选择

遇到一个棘手的问题,请大家帮帮忙:A和B反应生成C,A溶于甲醇,B溶于酸性甲醇,混合后旋蒸除去有机溶剂得到C,就在旋蒸的过程中,酸的浓度增加,因为甲醇先除去,这导致了B不稳定(B在低pH中不稳定)。尝试改变了很多制备过程中的方法:包括增加水浴的温度,提高旋蒸的转速,减少反应的溶剂量等等,B的含量都下降很多,真不知道该怎么办了,请大家帮帮忙。(备注:A和B也不是纯粹的化学反应,只是形成一种分子间作用力,C为A和B的复合物)。
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dlmemory

cuipingzh(金币+1): 2010-09-19 10:43:33
可以考不影响虑B的前提下把B不稳定的基团保护
2楼2010-09-16 21:18:01
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hongliang0812

木虫 (著名写手)

cuipingzh(金币+1): 2010-09-19 10:42:50
不知道你的反应是不是定量反应,如果是的话,试试将A过量,这样反应后B就没有游离的了,得到C后,想办法将A除去就行了。
静水流深
3楼2010-09-18 21:42:46
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额。。o
4楼2010-09-18 21:54:10
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cuipingzh

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by dlmemory at 2010-09-16 21:18:01:
可以考不影响虑B的前提下把B不稳定的基团保护

好像不行
5楼2010-09-19 10:43:25
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cuipingzh

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by hongliang0812 at 2010-09-18 21:42:46:
不知道你的反应是不是定量反应,如果是的话,试试将A过量,这样反应后B就没有游离的了,得到C后,想办法将A除去就行了。

这个方法试过了,含量还是降很多。A和B生成C是在溶剂挥发的过程中生成的,单独两者在溶剂中并不反应,很奇怪的一个反应。
6楼2010-09-19 10:47:31
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虫族长老

木虫 (著名写手)

用酸碱缓冲也看看
7楼2010-09-23 16:46:54
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bellawang

银虫 (初入文坛)

在反应结束后 可以把反应液的PH值调到中性或者略偏碱性,之后把甲醇旋蒸掉 萃取
每天进步一点点
8楼2010-09-25 22:33:30
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hbjinheng

木虫 (正式写手)

太好了,我要分享
9楼2010-09-25 22:40:39
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liboe611

木虫 (小有名气)

为何要旋蒸得到C 呢,考虑反应完成后,在体系中加C 的不良溶剂,直接析出C
10楼2010-09-26 12:17:28
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