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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：检测样品 出现拖尾现象问题？
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yuanruoyaa

[交流] 【求助】求助：检测样品 出现拖尾现象问题？ 已有3人参与

我用甲醇和水作流动相，测量样品MMA含量，温度仪器控制在27度，采取自动进样的方法测量。

开始测MMA不同浓度标样时候，出峰的时间是9min，设置的测量时间是15min，每次进样间隔2Min，其他成分也都能在15Min出峰。

因为我每批次的样品较多，这两天要测近100个，我为了保持测量仪器的稳定性，想一批样品同一次开机状态下测完，所以前后加起来近27个小时。

现在的问题是，随着测量时间的延长，MMA的出峰时间由最初标样检测的9min，在随后样品检测的24个小时内后移到了10.7Min。最初样品中MMA的出峰时间也是和样品一致的。

所有样品的物质组成一样，只是有成分含量上的差别而已。

想问问大家，检测时间太久，出峰时间后移正常吗？

此外，开始检测的时候峰没有拖尾现象，后来就逐渐开始拖尾了。这和仪器使用时间太长有关系吗？
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1楼 2010-08-24 17:00:31
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883475

银虫 (小有名气)
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chiraler(金币+1):thanks for your response 2010-08-31 17:51:37
甲基丙烯酸酯稳定性不是很好吧，有烯基团还有酯基，会有重排等反应发生的吧～
我怀疑是你的样品变了才会倒是保留时间变化的，不然同一个物质是不会发生这样的事情的
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5楼2010-08-25 12:26:00
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883475

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pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-08-25 19:28:31
这个多半跟你检测测物质的性质有关，正常的事不可能保留时间发生较大飘移的，看看你的样品的酸碱性质什么的，选用合适的色谱柱
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2楼2010-08-24 17:11:39
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yuanruoyaa

引用回帖:
Originally posted by 883475 at 2010-08-24 17:11:39:
这个多半跟你检测测物质的性质有关，正常的事不可能保留时间发生较大飘移的，看看你的样品的酸碱性质什么的，选用合适的色谱柱

MMA是甲基丙烯酸脂，微溶于水。我看的文献也都是直接溶解在水中，所以也选择了水做溶液。
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3楼2010-08-24 22:43:40
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883475

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chiraler(金币+1):thanks for your response 2010-08-31 17:51:32
引用回帖:
Originally posted by yuanruoyaa at 2010-08-24 22:43:40:


MMA是甲基丙烯酸脂，微溶于水。我看的文献也都是直接溶解在水中，所以也选择了水做溶液。

既然都是微溶于水了，你还用水直接作溶剂？当然我不能肯定这个跟保留时间漂移有很大关系
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4楼2010-08-25 12:22:22
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