应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：检测样品 出现拖尾现象问题？
61/1返回列表
查看: 810  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yuanruoyaa

[交流] 【求助】求助：检测样品 出现拖尾现象问题？ 已有3人参与

我用甲醇和水作流动相，测量样品MMA含量，温度仪器控制在27度，采取自动进样的方法测量。

开始测MMA不同浓度标样时候，出峰的时间是9min，设置的测量时间是15min，每次进样间隔2Min，其他成分也都能在15Min出峰。

因为我每批次的样品较多，这两天要测近100个，我为了保持测量仪器的稳定性，想一批样品同一次开机状态下测完，所以前后加起来近27个小时。

现在的问题是，随着测量时间的延长，MMA的出峰时间由最初标样检测的9min，在随后样品检测的24个小时内后移到了10.7Min。最初样品中MMA的出峰时间也是和样品一致的。

所有样品的物质组成一样，只是有成分含量上的差别而已。

想问问大家，检测时间太久，出峰时间后移正常吗？

此外，开始检测的时候峰没有拖尾现象，后来就逐渐开始拖尾了。这和仪器使用时间太长有关系吗？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-08-24 17:00:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

883475

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-08-25 19:28:31
这个多半跟你检测测物质的性质有关，正常的事不可能保留时间发生较大飘移的，看看你的样品的酸碱性质什么的，选用合适的色谱柱
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2010-08-24 17:11:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuanruoyaa

引用回帖:
Originally posted by 883475 at 2010-08-24 17:11:39:
这个多半跟你检测测物质的性质有关，正常的事不可能保留时间发生较大飘移的，看看你的样品的酸碱性质什么的，选用合适的色谱柱

MMA是甲基丙烯酸脂，微溶于水。我看的文献也都是直接溶解在水中，所以也选择了水做溶液。
赞一下 回复此楼
3楼2010-08-24 22:43:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

883475

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1):thanks for your response 2010-08-31 17:51:32
引用回帖:
Originally posted by yuanruoyaa at 2010-08-24 22:43:40:


MMA是甲基丙烯酸脂，微溶于水。我看的文献也都是直接溶解在水中，所以也选择了水做溶液。

既然都是微溶于水了，你还用水直接作溶剂？当然我不能肯定这个跟保留时间漂移有很大关系
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2010-08-25 12:22:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

883475

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1):thanks for your response 2010-08-31 17:51:37
甲基丙烯酸酯稳定性不是很好吧，有烯基团还有酯基，会有重排等反应发生的吧～
我怀疑是你的样品变了才会倒是保留时间变化的，不然同一个物质是不会发生这样的事情的
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2010-08-25 12:26:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yankunsu

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-08-25 19:31:02
有两种情况1、是你的流动性发生变化，有机相会发配比发生变化
2、可能是你的样品在放置过程中发生变化，或分解
赞一下(2人) 回复此楼
6楼2010-08-25 17:11:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yuanruoyaa 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 BnSlaJi8z5Vo 2026-08-17 3/150 2026-08-17 17:38 by CBFiACZS7HAK
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 i7NFEVbjQMM5 2026-08-16 5/250 2026-08-17 16:38 by CBFiACZS7HAK
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 EWi2p09MOOv8 2026-08-16 3/150 2026-08-17 16:35 by CBFiACZS7HAK
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +34 医学老男孩 2026-08-13 81/4050 2026-08-17 16:20 by yudaoqian88
[博后之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 6GojgJvkDudM 2026-08-16 7/350 2026-08-17 16:14 by CBFiACZS7HAK
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 6GojgJvkDudM 2026-08-16 4/200 2026-08-17 13:49 by EYK67XJMj64E
[基金申请] 今天系统多次维护，明天很可能放榜！ +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 i7NFEVbjQMM5 2026-08-16 4/200 2026-08-17 12:10 by 4GBAYCdVQoK3
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 6GojgJvkDudM 2026-08-16 4/200 2026-08-17 11:46 by 4GBAYCdVQoK3
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 6GojgJvkDudM 2026-08-16 3/150 2026-08-17 09:49 by xLVPIRuSvCUe
[论文投稿] 岩土工程学报什么时候才能终审完呐 25+3 yeager111 2026-08-10 4/200 2026-08-16 20:42 by tfang
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了，巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭