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yuanruoyaa

[交流] 【求助】求助:检测样品 出现拖尾现象问题? 已有3人参与

我用甲醇和水作流动相,测量样品MMA含量,温度仪器控制在27度,采取自动进样的方法测量。

开始测MMA不同浓度标样时候,出峰的时间是9min,设置的测量时间是15min,每次进样间隔2Min,其他成分也都能在15Min出峰。

因为我每批次的样品较多,这两天要测近100个,我为了保持测量仪器的稳定性,想一批样品同一次开机状态下测完,所以前后加起来近27个小时。

现在的问题是,随着测量时间的延长,MMA的出峰时间由最初标样检测的9min,在随后样品检测的24个小时内后移到了10.7Min。最初样品中MMA的出峰时间也是和样品一致的。

所有样品的物质组成一样,只是有成分含量上的差别而已。

想问问大家,检测时间太久,出峰时间后移正常吗?

此外,开始检测的时候峰没有拖尾现象,后来就逐渐开始拖尾了。这和仪器使用时间太长有关系吗?
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883475

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pplover(金币+1):感谢参与! 2010-08-25 19:28:31
这个多半跟你检测测物质的性质有关,正常的事不可能保留时间发生较大飘移的,看看你的样品的酸碱性质什么的,选用合适的色谱柱
2楼2010-08-24 17:11:39
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yuanruoyaa

引用回帖:
Originally posted by 883475 at 2010-08-24 17:11:39:
这个多半跟你检测测物质的性质有关,正常的事不可能保留时间发生较大飘移的,看看你的样品的酸碱性质什么的,选用合适的色谱柱

MMA是甲基丙烯酸脂,微溶于水。我看的文献也都是直接溶解在水中,所以也选择了水做溶液。
3楼2010-08-24 22:43:40
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883475

银虫 (小有名气)


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chiraler(金币+1):thanks for your response 2010-08-31 17:51:32
引用回帖:
Originally posted by yuanruoyaa at 2010-08-24 22:43:40:


MMA是甲基丙烯酸脂,微溶于水。我看的文献也都是直接溶解在水中,所以也选择了水做溶液。

既然都是微溶于水了,你还用水直接作溶剂?当然我不能肯定这个跟保留时间漂移有很大关系
4楼2010-08-25 12:22:22
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883475

银虫 (小有名气)


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chiraler(金币+1):thanks for your response 2010-08-31 17:51:37
甲基丙烯酸酯稳定性不是很好吧,有烯基团还有酯基,会有重排等反应发生的吧~
我怀疑是你的样品变了才会倒是保留时间变化的,不然同一个物质是不会发生这样的事情的
5楼2010-08-25 12:26:00
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yankunsu

金虫 (正式写手)

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pplover(金币+1):感谢参与! 2010-08-25 19:31:02
有两种情况1、是你的流动性发生变化,有机相会发配比发生变化
2、可能是你的样品在放置过程中发生变化,或分解
6楼2010-08-25 17:11:37
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