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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】安捷伦液相基线问题！着急！麻烦大家帮忙！
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supercoolguy

木虫 (正式写手)

chirality&木虫

[交流] 【求助】安捷伦液相基线问题！着急！麻烦大家帮忙！ 已有6人参与

请问各位老师：
       液相基线呈规律的锯齿状,何因?谢谢.

       基线描述 :1 呈锯齿状，噪音大
                        2 基线缓慢的上升，突然下落，且这样很有规律上升下落，见图。
                        3 卸掉柱子，连上两通，采用异丙醇冲柱过夜，基线仍然呈锯齿状，且规律性上升下落；
                        4 停泵，基线情况如上！

        麻烦大家帮忙支招！

基线色谱图：


[ Last edited by supercoolguy on 2010-8-24 at 10:06 ]
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Accurate*method*and*persistent*hardwork*afford*the*brilliant*future!
1楼 2010-08-24 09:49:46
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xkp123

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-08-24 21:40:44
两个原因：（1）是不是进气跑了？（2）灯能量出现了问题，你从这两个方面考虑
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2楼2010-08-24 10:20:13
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supercoolguy

木虫 (正式写手)

chirality&木虫
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-08-24 10:20:13:
两个原因：（1）是不是进气跑了？（2）灯能量出现了问题，你从这两个方面考虑

谢谢回复，紫外灯是新换的，应该没有问题；流动相是超过的，且有在线脱气装置，分析原因，在仪器进样时，设置的是进样后洗针，装洗针液的小瓶内溶剂当时已经用干，进样后基线就开始出现问题，会不会因为自动进样器在洗针时没有抽到溶剂，而抽到了空气，进入到系统，但针抽到空气是否造成这么大的影响？请大家帮忙！
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Accurate*method*and*persistent*hardwork*afford*the*brilliant*future!
3楼2010-08-24 10:28:51
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xkp123

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by supercoolguy at 2010-08-24 10:28:51:


谢谢回复，紫外灯是新换的，应该没有问题；流动相是超过的，且有在线脱气装置，分析原因，在仪器进样时，设置的是进样后洗针，装洗针液的小瓶内溶剂当时已经用干，进样后基线就开始出现问题，会不会因为自动进 ...

如果有空气进柱子可能会导致这种现象，你用纯有机相把柱子好好冲冲看
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4楼2010-08-24 10:45:22
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vickyxin

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
[quote]Originally posted by supercoolguy at 2010-08-24 10:28:51:


谢谢回复，紫外灯是新换的，应该没有问题；流动相是超过的，且有在线脱气装置，分析原因，在仪器进样时，设置的是进样后洗针，装洗针液的小瓶内溶剂当时已经用干，进样后基线就开始出现问题，会不会因为自动进 ... [/quote

我记得安捷伦的洗针程序是进样前的，在抽取样品后，在洗针液的小瓶内沾一下溶剂，只是清洗针的外部，不会抽进气体去的。
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5楼2010-08-24 10:46:29
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文少520

金虫 (正式写手)
应该是电压不稳定造成，你可以实时监控一下电压的情况就可以知道是不是电压造成的
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我是小虫，我要升级
6楼2012-07-05 17:35:34
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yugijiang

木虫 (著名写手)
把你的主动阀拆下来取出阀芯超声下吧，这个地方最容易出问题
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7楼2012-07-10 08:36:41
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dream588

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我们实验室的1200也出现过类似的问题，最后通过换主动阀解决了问题
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8楼2012-07-12 18:43:11
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