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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 综合其他 » 【求助】PLGA采用DCC-NHS做活化酯纯化问题
汕头大学海洋科学接受调剂
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wmn1984

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】PLGA采用DCC-NHS做活化酯纯化问题 已有9人参与

我采用的是DCC和氮羟基琥珀酰亚胺连用做缩合剂，将PLGA端羧基做成活化酯。采用二氯做溶剂，DCC和NHS均过量，进行下步反应前必须除尽DCC，各位大侠有什么好办法没啊。我要急死了。。。。
先谢过了。。。。
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化学反应 羧基活化EDC,NHS

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1楼 2010-08-23 21:18:18
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yzhuang

金虫 (小有名气)
★
wmn1984(金币+1): 2010-08-24 10:10:08
wmn1984(金币+1):能告诉我怎么找这部分文献吗？我找了好久都找不到。。。谢谢了。 2010-08-24 10:12:01
yusen_1982(金币+1):欢迎讨论！ 2010-08-24 20:07:29
很久以前做过，大概是，加入过量冷乙醚沉淀PLGA（除去DCC），然后再用冰甲醇-乙醚洗去NHS。很多文献都有这步纯化过程的描述。
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2楼2010-08-24 10:03:14
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yzhuang

金虫 (小有名气)
★ ★
wmn1984(金币+1): 2010-08-24 18:28:44
wmn1984(金币+2):把剩下的金币都给你了，太感谢了。。。。 2010-08-24 18:36:56
yusen_1982(金币+1):欢迎讨论！ 2010-08-24 20:07:37
americanyk(金币+1):Thank you 2010-08-24 18:28:43
PEGylation strategies for active targeting of PLA/PLGA nanoparticles. Journal of Biomedical Materials Research Part A

PLGA was reacted with DCC and NHS in an organic solvent at 23 C to activate the carboxylic acids to the semi- stable amine-reactive activated NHS-ester of PLGA (PLGA-NHS). After a specific reaction time, the polymer mixture was filtered to remove insoluble dicyclohexyl urea byproduct. The solution was concentrated, transferred to two 45-mL Teflon centrifuge tubes (<4 mL per tube) and the polymer was precipitated with ethyl ether or -20 C methanol. The polymer was pelleted by centrifugation and the supernatant removed. The pellet was dissolved in DCM (<1 mL), precipitated, and centrifuged once more to remove excess DCC, NHS, and remaining dicyclohexyl urea byproduct.
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3楼2010-08-24 17:08:11
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yuyang031985

金虫 (正式写手)
★ ★
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americanyk(金币+1):欢迎讨论！ 2010-08-27 11:09:04
透析试试看吧
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说说你不开心的事让我们开心一下哈！
4楼2010-08-26 00:08:32
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wmn1984

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yuyang031985 at 2010-08-26 00:08:32:
透析试试看吧

选什么溶剂透析呢？
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5楼2010-08-27 16:09:28
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wuruqitu

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★
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yusen_1982(金币+1):欢迎讨论！ 2010-08-29 11:39:58
反复沉降几次就行，如中间有出现白色浑浊，滤掉，再沉降~
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6楼2010-08-29 10:26:37
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caocmy

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yusen_1982(金币+1):欢迎讨论！ 2010-08-29 11:40:05
用DMF作溶剂，过滤掉DCU。沉在乙醚中除DCC。NHS如果不影响后面的反应留一下之后处理就好。毕竟PLGA-NHS活性比较大，最好及时反应
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7楼2010-08-29 10:43:55
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wmn1984

金虫 (正式写手)
yusen_1982:好运 2010-08-29 13:33:38
谢谢大家给我提出的好建议，我在冷乙醚中试了，可以将PLGA沉出除去DCC，但是沉出物需要离心除去，我们实验条件有限，没有离心机。。。。。所以我打算试试过柱，已经初步选定乙酸乙酯作溶剂。。。。不知道结果会怎样，等有结果再来和大家报告吧。。。。
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8楼2010-08-29 12:18:38
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liubin

专家顾问 (著名写手)
★
americanyk(金币+1):欢迎讨论！ 2010-08-30 13:12:37
没有打击你的意思
long  ago
一著名老外告诉我：
PLGA已经被玩很久了，我没有听他的，还是玩了将近10个点。
目前我玩不下去了
想起来，当初真该听他的。
事实上，PLGA已经是一相当完美的东东了
先恭喜您能玩出新意！
向您致敬！
、
、
tom
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9楼2010-08-30 00:48:44
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yzhuang

金虫 (小有名气)
★ ★
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americanyk(金币+1):欢迎讨论！ 2010-08-30 13:12:48
发点不和谐之声。

貌似RS Langer, T.G. Park, SP Schwendeman, kinam Park等还在玩PLGA。
在生物医学应用方面，似乎还没有东西能做得到接近完美的地步！
引用回帖:
Originally posted by liubin at 2010-08-29 11:48:44:
没有打击你的意思
long  ago
一著名老外告诉我：
PLGA已经被玩很久了，我没有听他的，还是玩了将近10个点。
目前我玩不下去了
想起来，当初真该听他的。
事实上，PLGA已经是一相当完美的东东了
先恭喜您能 ...

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10楼2010-08-30 10:40:32
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