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Nach  (doppelter Ansatz) wurde eine Lösung von 3 g Hydroxylammoniumchlorid  in 50 ml  99proz. Äthanol mit einer Natriumäthylatlösng,  bereitet aus 1.4 g Natrium und 40  ml Äthanol, versetzt und filtriert. Nach Zusatz von  1.8 g
¦Á-Benzoylbutyrolacton (3) wurde 12 Std.  unter Ruckflufß gekocht. AnschlieBend wurde i. Vak. zur Trockne eingedampft, mit Wasser aufgenommen und mit Chloroform extrahiert.  Die Aufarbeitung  der Chloroformphase  lieferte etwa
200 mg eines dunkelbraunen  Öls, das sich im DC (Benzol :  Essigester 50 : 50) als ein komplexes Gemisch von ca. 4 Hauptkomponenten erwies. Die verbleibende wässrige Phase wurde rnit verd. Schwefelsäure angesäuert und  rnit Chloroform extrahiert.  Die Aufarbeitung  des Chloroformextraktes ergab ein gelbes Ö1, das nach Zusatz von wenig Äther spontan durchkristallisierte.
Umkristallisation  aus Äthylacetat/Petroläther  lieferte  farblose bis  schwach rosafarbene KristaUe.

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zhangzhiweia

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