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Nach (doppelter Ansatz) wurde eine Lösung von 3 g Hydroxylammoniumchlorid in 50 ml 99proz. Äthanol mit einer Natriumäthylatlösng, bereitet aus 1.4 g Natrium und 40 ml Äthanol, versetzt und filtriert. Nach Zusatz von 1.8 g α-Benzoylbutyrolacton (3) wurde 12 Std. unter Ruckflufß gekocht. AnschlieBend wurde i. Vak. zur Trockne eingedampft, mit Wasser aufgenommen und mit Chloroform extrahiert. Die Aufarbeitung der Chloroformphase lieferte etwa 200 mg eines dunkelbraunen Öls, das sich im DC (Benzol : Essigester 50 : 50) als ein komplexes Gemisch von ca. 4 Hauptkomponenten erwies. Die verbleibende wässrige Phase wurde rnit verd. Schwefelsäure angesäuert und rnit Chloroform extrahiert. Die Aufarbeitung des Chloroformextraktes ergab ein gelbes Ö1, das nach Zusatz von wenig Äther spontan durchkristallisierte. Umkristallisation aus Äthylacetat/Petroläther lieferte farblose bis schwach rosafarbene KristaUe. |
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sweetwind88
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kn_yao
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4楼2010-08-22 00:06:13
