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Nach (doppelter Ansatz) wurde eine Lösung von 3 g Hydroxylammoniumchlorid in 50 ml 99proz. Äthanol mit einer Natriumäthylatlösng, bereitet aus 1.4 g Natrium und 40 ml Äthanol, versetzt und filtriert. Nach Zusatz von 1.8 g α-Benzoylbutyrolacton (3) wurde 12 Std. unter Ruckflufß gekocht. AnschlieBend wurde i. Vak. zur Trockne eingedampft, mit Wasser aufgenommen und mit Chloroform extrahiert. Die Aufarbeitung der Chloroformphase lieferte etwa 200 mg eines dunkelbraunen Öls, das sich im DC (Benzol : Essigester 50 : 50) als ein komplexes Gemisch von ca. 4 Hauptkomponenten erwies. Die verbleibende wässrige Phase wurde rnit verd. Schwefelsäure angesäuert und rnit Chloroform extrahiert. Die Aufarbeitung des Chloroformextraktes ergab ein gelbes Ö1, das nach Zusatz von wenig Äther spontan durchkristallisierte. Umkristallisation aus Äthylacetat/Petroläther lieferte farblose bis schwach rosafarbene KristaUe. |
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sweetwind88
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3楼2010-08-21 16:24:39
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kn_yao
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4楼2010-08-22 00:06:13
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木子小木虫(金币+3):谢谢参与，请继续支持翻译版！ 2010-08-22 20:32:31
木子小木虫(金币+3):谢谢参与，请继续支持翻译版！ 2010-08-22 20:32:31
| 据（双法），将氯化羟胺3克50毫升溶液和1.4g钠一起放入40毫升99%乙醇；甲醇和过滤。添加1.8 g α- Benzoylbutyrolacton在烧瓶中煮沸12小时，随后是真空条件下烘干。烘干后的物质加水和氯仿提取采取。经检验这阶段所产生的提取物约200毫克。用薄层色谱法苯：乙酸乙酯（50：50）检验，剩下的复杂混合物主要包括四种成份，余下的溶液用稀硫酸酸化并用氯仿提取。该氯仿提取后，得到了一个黄色的物质，加入石油醚继续提取，从无色乙酸乙酯和石油醚可以提取出一种淡粉色晶体。 |
5楼2010-08-22 06:52:12
