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LJG1986金虫 (小有名气)
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7楼2010-09-04 17:42:15
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发芽土豆(金币+1):Thx for your participation! 2010-08-18 22:24:42
LJG1986(金币+1): 2010-08-19 08:49:02
发芽土豆(金币+1):Thx for your participation! 2010-08-18 22:24:42
LJG1986(金币+1): 2010-08-19 08:49:02
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碳酸钾(115.9g；839mmol)回流加热10小时。待降至室温后混入800ml的水，得到的水相用二乙基乙醚萃取，固体状有机相干燥并结合为一团。通过色谱分离我们可以得到（124.99g；63%）的五色液体2-氰基-4,4-二乙氧基-丁酸乙酯。 （b）在0°条件下向75ml的乙醇中加入3.3g（99mmaol）的金属钠，当金属钠完全反应后，向反应液中添加7.5g(99nmol)的Thioharnstoff和2-氰基-4,4-二乙氧基-丁酸乙酯（20.6g；90nmol）。然后回流加热10小时，反应液降温后溶剂真空条件下分离。水和乙醚之间的残渣被分离，相分离后的水相用5.7ml (99mmol)的乙酸酸化。产物沉淀析出后过滤真空干燥。可以获得21.73g(93%)米黄色粉状的6-氨基-5-（2,2-二乙氧基-乙基)-2-氢硫基-嘧啶-4-醇，在接下来的反应过程中没有必要进一步提纯。 （c）向含有50g雷内镍水悬浮液和50ml氨水（26%）中加入35.5g(187mmol)的6-氨基-5-（2,2-二乙氧基-乙基)-2-氢硫基-嘧啶-4-醇，混合后在回流条件下加热一小时。然后过滤，氨蒸发溢出。含水的反应底物中加入100ml3N 盐酸，然后又在室温下搅拌混匀48小时。沉淀出的产物过滤。。。。 |
2楼2010-08-18 21:57:51
LJG1986(金币+1): 2010-08-19 08:48:53
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碳酸钾(115.9g；839mmol)回流加热10小时。待降至室温后混入800ml的水，得到的水相用二乙基乙醚萃取，固体状有机相干燥并结合为一团。通过色谱分离我们可以得到（124.99g；63%）的五色液体2-氰基-4,4-二乙氧基-丁酸乙酯。 （b）在0°条件下向75ml的乙醇中加入3.3g（99mmaol）的金属钠，当金属钠完全反应后，向反应液中添加7.5g(99nmol)的 Thioharnstoff和2-氰基-4,4-二乙氧基-丁酸乙酯（20.6g；90nmol）。然后回流加热10小时，反应液降温后溶剂真空条件下分离。水和乙醚之间的残渣被分离，相分离后的水相用5.7ml(99mmol)的乙酸酸化。产物沉淀析出后过滤真空干燥。可以获得21.73g(93%)米黄色粉状的6-氨基-5-（2,2-二乙氧基-乙基)-2-氢硫基-嘧啶-4-醇，在接下来的反应过程中没有必要进一步提纯。 （c）向含有50g雷内镍水悬浮液和50ml氨水（26%）中加入35.5g(187mmol)的6-氨基-5-（2,2-二乙氧基-乙基)-2-氢硫基 -嘧啶-4-醇，混合后在回流条件下加热一小时。然后过滤，氨蒸发溢出。含水的反应底物中加入100ml3N 盐酸，然后又在室温下搅拌混匀48小时。沉淀出的产物过滤。。。。 |
3楼2010-08-18 21:59:32
LJG1986(金币+1): 2010-08-19 08:48:56
| 其中Thioharnstoff的结构式参考：https://de.wikipedia.org/wiki/Thioharnstoff 右上角的部分就是 |
4楼2010-08-18 22:04:10
