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LJG1986(金币+3, 翻译EPI+1): 2010-08-19 08:48:43
2楼翻译基本可以,但尚不少地方没译出或者不清晰,现修改校核如下,供参考:
加碳酸钾(115.9g;839mmol)回流加热10 h。待降至室温后搅拌下加入800mL的水,水相用乙醚萃取多次,合并有机相干燥后浓缩。通过色谱分离可以得到(124.99g;63%)的无色液体2-氰基-4,4-二乙氧基-丁酸乙酯。
(b)在0°条件下向75mL的乙醇中加入3.3g(99mmol)的金属钠,接着添加7.5g(99mmol)硫脲和2-氰基-4,4-二乙氧基-丁酸乙酯(20.6g;90mmol),当金属钠完全反应后,回流加热10 h,反应液降温后溶剂真空蒸除。残留物中加水和乙醚萃取,有机相分离后,水相用5.7mL(99mmol)的乙酸酸化。产物沉淀析出后,过滤真空干燥。可以获得21.73g(93%)米黄色粉状的6-氨基-5-(2,2-二乙氧基-乙基)-2-巯基-嘧啶-4-醇,没有必要进一步纯化直接用于随后的反应。
(c)向含有50g雷氏镍水悬浮液和50mL氨水(26%)中加入35.5g(187mmol)的6-氨基-5-(2,2-二乙氧基-乙基)-2-巯基 -嘧啶-4-醇,混合后加热回流1 h。乘热过滤,氨蒸发后,含水的残留物中加入100mL 3N 盐酸,在室温下搅拌48 h。沉淀出的产物过滤并用水洗涤… |
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