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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】请教XRD高手，如何根据XRD结果算出粒子大小啊？
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13764304

金虫 (正式写手)

[交流] 【请教】请教XRD高手，如何根据XRD结果算出粒子大小啊？已有3人参与

如题
本人第一次做XRD分析，得到以下的一张结果，请问，如何plot出XRD那种曲线图啊，又如何根据这算出粒子直径啊，是根据
Bcos（theta）=kγ/D+ηsin(theta) 吗？是Fe3O4的纳米颗粒呢，不知道大小怎样，纯不纯，共沉淀法制备的，请高手帮忙！多谢

Pos. [°2Th.]        Height [cts]        FWHM [°2Th.]        d-spacing [Å]        Rel. Int. [%]
18.1667        46.13        0.2362        4.88332        6.94
29.9928        176.14        0.2755        2.97937        26.52
35.3536        664.21        0.2362        2.53892        100.00
36.9754        51.27        0.2362        2.43121        7.72
42.9528        138.45        0.3149        2.10571        20.84
53.3740        52.31        0.3149        1.71657        7.88
56.9098        186.83        0.3149        1.61803        28.13
62.4478        246.77        0.3542        1.48719        37.15
70.9558        15.53        0.6298        1.32831        2.34
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1楼2010-08-12 00:59:44
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jiangyumin2

铁杆木虫 (著名写手)
13764304(金币+1): 2010-08-12 10:07:23
13764304(金币+1): 2010-08-20 12:04:59
衍射峰的角宽度（2θ）与单个晶粒参加衍射的晶胞数N成反比。晶粒越小，单个晶粒参加衍射的晶胞越少，衍射峰就越宽。晶体中不均匀应变等晶格缺陷也会造成衍射峰变宽。如果晶体中没有不均匀应变等晶格缺陷，那么，衍射峰的宽化就是由于晶粒细化所造成的。这时，晶粒的大小Dhkl与衍射峰的宽度存在下列关系：
            Dhkl=0.89λ/(Bcosθ)
    其中，B为宽化系数，                    ，Bm为待测样品衍射峰的半高宽（弧度），Bs为标准样品衍射峰的半高宽（弧度）。
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2楼2010-08-12 09:01:02
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singingriver

金虫 (正式写手)
13764304(金币+1): 2010-08-12 10:07:28
一般用的就是上面那位虫友给出的谢乐公式。计算比较粗略。
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有志者事竟成
3楼2010-08-12 09:21:53
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13764304

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jiangyumin2 at 2010-08-12 09:01:02:
衍射峰的角宽度（2θ）与单个晶粒参加衍射的晶胞数N成反比。晶粒越小，单个晶粒参加衍射的晶胞越少，衍射峰就越宽。晶体中不均匀应变等晶格缺陷也会造成衍射峰变宽。如果晶体中没有不均匀应变等晶格缺陷，那么，衍 ...

可否帮我用上面的数据计算一下啊，而且这些数据里可以看出好几个峰呢，那不是可以计算出好几个粒径来？Bm, Bs 啥的从哪出来？
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4楼2010-08-12 10:09:29
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ptf1242

金虫 (正式写手)
我会这个，这个最好用软件算！ 真的，直接把数据导入，Jade 5软件。 里面很快就可以看到大小
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5楼2010-08-12 10:49:48
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yjfeng2000

木虫 (著名写手)
13764304(金币+1): 2010-08-12 11:32:47
13764304(金币+1): 2010-08-20 12:04:41
13764304(金币+1): 2010-08-25 05:58:55
13764304(金币+1): 2010-08-25 06:11:48
可以用二楼给出的谢乐公式计算，其中的B也就是楼主给出的FWHM [°2Th.],但是需要把这个角度单位换算成弧度，Bs可以不考虑。楼主的疑问是对的，因为这个计算是计算不同晶面的尺寸，也就是说沿着不同hkl晶面方面的晶粒尺寸，你可以根据不同的hkl峰来计算三到五个晶面的晶粒尺寸然后求平均值。计算的过程中留意下，是否某一个晶面的晶粒尺寸过大或者过小，最好舍去过大和过小的值，外，过大的值暗示着晶面取向的问题，你可以不考虑，如果只是做简单的估算的话。如果看粒子大小建议采用透射电镜然后再统计的方法得出直方图的形式。
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快乐但不成功的小草
6楼2010-08-12 11:03:20
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胡永刚

铁杆木虫 (著名写手)
13764304(金币+1): 2010-08-12 11:32:54
13764304(金币+1): 2010-08-25 06:11:33
颗粒与晶粒是两个概念，谢乐公式是算晶粒度的，楼主要想得到颗粒的，建议做激光粒度分析
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7楼2010-08-12 11:06:47
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sciencemaji

至尊木虫 (文坛精英)
谢乐公式
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8楼2010-08-24 18:05:00
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13764304

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 胡永刚 at 2010-08-12 11:06:47:
颗粒与晶粒是两个概念，谢乐公式是算晶粒度的，楼主要想得到颗粒的，建议做激光粒度分析

我用该公式算出你说的晶粒尺寸为60 nm左右，我自己测出的粒径测试（光散射法）大概也为60~80nm，目前还没做TEM测试，能说明这就是粒子大小吗？
1。如何判断粒子是否为单晶?
2。晶粒尺寸和粒子大小有区别，区别在哪啊？TEM能最实际反映粒子大小，除此之外，用谢乐公式计算出的和 粒径测试，哪个结果更能反映粒子实际大小啊 ？

我是做共沉淀fe3O4,看文献好像低于20nm左右才为单晶，估计我的不是单晶。如果不是单晶，我用谢乐公式算，是不是无意义啊，但是公式算出的和光散射粒径测试结果很吻合呢！
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9楼2010-08-25 06:11:18
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胡永刚

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
zhangwj(金币+2):thanks、 2010-09-03 01:29:58
单晶与否，都可以用公式算，算出的是晶粒度（平均尺寸），光散射粒径分析只能作为参考，不同溶液的选择，直接影响了测试结果，外加操作因素，并且你制备的粒子分布系数也是一个影响因素。
颗粒可能是一个粒子，也可能是多个粒子，对纳米粉来讲，很容易形成软团聚，也就是所谓的颗粒度。
表征粒子，那你用TEM验证一下就足够了，光散射法粒径测试结果是一个分布统计。

不同方法得到的数值意义不一样。
公式算出的是平均值，TEM是个别值，粒径测试是统计值。
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10楼2010-08-25 14:26:09
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