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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】Pd/C无活性
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liunan433

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】Pd/C无活性 已有17人参与

第一次尝试做了Pd/C，参考了一些文献，总结了一些条件，最终选用的条件是：活性炭小球经硝酸90度预处理1h后洗涤至中性，80度干燥2h，取4g预处理后的活性炭至于30ml三蒸水中，滴加5.7ml8.87g/L的H2PdCl4溶液，磁力搅拌，在用NaOH调节PH至4.0左右，搅拌1h，静置3h，抽滤并洗涤至中性，且滤液是无色透明的，120度干燥2h，350度H2还原2h，用于加氢反应，可是一点活性也没有，各位大侠看看我的问题出在哪里啦？
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1楼 2010-08-11 10:55:10
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+1):谢谢应助！ 2010-08-12 09:16:29
引用回帖:
Originally posted by liunan433 at 2010-08-11 10:55:10:
第一次尝试做了Pd/C，参考了一些文献，总结了一些条件，最终选用的条件是：活性炭小球经硝酸90度预处理1h后洗涤至中性，80度干燥2h，取4g预处理后的活性炭至于30ml三蒸水中，滴加5.7ml8.87g/L的H2PdCl4溶液，磁力 ...

中间少掉了一步，加入甲醛还原的过程！这样的沉淀有可能是Pd(OH)2,它是没有活性的！
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2楼2010-08-11 12:13:58
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qcm200

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
方法看起来没有问题，两点注意一下:

H2还原后有没有做钝化处理？

催化剂有没有中毒？比如实验室里有没有H2S之类的气体。
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3楼2010-08-11 12:23:48
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liunan433

金虫 (小有名气)
直接用氢气还原不能得到Pd吗？
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2010-08-11 12:13:58:


中间少掉了一步，加入甲醛还原的过程！这样的沉淀有可能是Pd(OH)2,它是没有活性的！

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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
4楼2010-08-11 15:56:50
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liunan433

金虫 (小有名气)
没有钝化，因为还原时用的是H2，N2的混合气，降温时用N2吹扫的，取出后直接倒入高压釜中，也没有H2S之类的气体
引用回帖:
Originally posted by qcm200 at 2010-08-11 12:23:48:
方法看起来没有问题，两点注意一下:

H2还原后有没有做钝化处理？

催化剂有没有中毒？比如实验室里有没有H2S之类的气体。

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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
5楼2010-08-11 15:58:36
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ruiguoff

金虫 (正式写手)
★
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是不是氢气还原温度过高？ 加氢反应体系条件是否恰当？
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6楼2010-08-11 16:25:39
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cometrue2006

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！ 2010-08-12 09:15:56
引用回帖:
Originally posted by liunan433 at 2010-08-11 10:55:10:
... 滴加5.7ml8.87g/L的H2PdCl4溶液，磁力搅拌，在用NaOH调节PH至4.0左右 ...

你把pH调到12 试试,不知道你调到4的依据是什么, 从哪里得来的我也了解下,,呵呵,,还有是否可以用2 L说的甲醛还原试试,你那个还原温度300度是不是有点高啊,,你做个TPR看看,另外80度烘干活性炭好像烘不干的吧,
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时间像流水，滑滑的过去了……要珍惜！
7楼2010-08-11 19:04:32
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zhangwei643

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这么多步骤啊?我也做Pd/C加氢反应,我就是普通浸渍,没有那么多处理过程,还原温度一般300度以下,一般选在200度,活性很好.不过我觉得350度也可以了,毕竟你还原时间短,可以保证完全还原.你可以分解制备步骤确定问题.用ICP看看你现在催化剂的Pd含量.
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8楼2010-08-12 08:47:18
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juyaoming

木虫 (小有名气)

科研闲散人员
★
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用于加氢反应的模型是什么？会不会模型反应的反应条件没控制好？
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9楼2010-08-12 09:55:44
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liunan433

金虫 (小有名气)
PH=4是从文献看来的，但是也有用7.9的，具体原因我认为可能与活性组分的迁移有关，那么你用的PH12是出于怎么考虑呢？具体写的原理是怎么样的？
引用回帖:
Originally posted by cometrue2006 at 2010-08-11 19:04:32:



你把pH调到12 试试,不知道你调到4的依据是什么, 从哪里得来的我也了解下,,呵呵,,还有是否可以用2 L说的甲醛还原试试,你那个还原温度300度是不是有点高啊,,你做个TPR看看,另外80度烘干活性炭好像烘不干的吧,

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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
10楼2010-08-12 14:30:45
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