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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】Pd/C无活性
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liunan433

金虫 (小有名气)
你的活性炭没有预处理吗？我看文献上都有的，对了，我做的是气液固三相的反应，你具体是怎么做的呢？
引用回帖:
Originally posted by zhangwei643 at 2010-08-12 08:47:18:
这么多步骤啊?我也做Pd/C加氢反应,我就是普通浸渍,没有那么多处理过程,还原温度一般300度以下,一般选在200度,活性很好.不过我觉得350度也可以了,毕竟你还原时间短,可以保证完全还原.你可以分解制备步骤确定问题.用 ...

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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
11楼2010-08-12 14:41:26
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hj20050314

木虫 (正式写手)
★
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是一点活性都没有呢，还是加氢效果不好呢？如果是加氢效果不好的话，应该与Pd含量、原料中键的稳定性等都有关系的。
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12楼2010-08-12 14:56:50
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shaogaga

木虫 (小有名气)
★
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浸渍完120度烘干后，应该氧气煅烧一下成氧化物，再用氢气还原。效果应该好点。
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13楼2010-08-12 16:44:01
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琉璃@伤

金虫 (初入文坛)
★
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我觉得有可能是下面这些可能，你那个预处理时间不够，没经过高温煅烧，还是Pd(OH),你也可以看看它的低温活性。
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14楼2010-08-12 17:44:19
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liunan433

金虫 (小有名气)
煅烧的温度大概要多少呢？
引用回帖:
Originally posted by shaogaga at 2010-08-12 16:44:01:
浸渍完120度烘干后，应该氧气煅烧一下成氧化物，再用氢气还原。效果应该好点。

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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
15楼2010-08-13 10:45:58
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liunan433

金虫 (小有名气)
你说的预处理指的是载体用硝酸的预处理还是浸渍后的处理过程呢？弱问什么是低温活性？
引用回帖:
Originally posted by 琉璃@伤 at 2010-08-12 17:44:19:
我觉得有可能是下面这些可能，你那个预处理时间不够，没经过高温煅烧，还是Pd(OH),你也可以看看它的低温活性。

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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
16楼2010-08-13 10:47:26
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dream09

铜虫 (小有名气)
★
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上面说的基本不靠谱。我觉得关键是：1.、你的反应是否是pd/c可以催化的；2、反应条件的原因？比如温度、压力、搅拌等等。Pd/c催化剂不管你怎么制备，总归是有活性的，只是活性高低的问题而已，钯毕竟是钯呀！至于说没还原，我觉得纯属瞎扯，炭上的pd的氢氧化物或氧化物在氢气氛下很容易还原了何况还加温了。
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17楼2010-08-13 11:25:35
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wzxdcfqyzs
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
18楼2010-08-13 11:35:03
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zhangwei643

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by dream09 at 2010-08-13 11:25:35:
上面说的基本不靠谱。我觉得关键是：1.、你的反应是否是pd/c可以催化的；2、反应条件的原因？比如温度、压力、搅拌等等。Pd/c催化剂不管你怎么制备，总归是有活性的，只是活性高低的问题而已，钯毕竟是钯呀！至于 ...

同意观点，我做的Pd/C催化剂做TPR100度以下就可以还原了，而且不是纯氢，纯氢条件下可能更低，而且我大约估计有个50，60度就可以还原了。
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19楼2010-08-14 09:01:10
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liunan433

金虫 (小有名气)
很感谢你的建议，我做的反应是环己酮加氢
还有一个问题也一直困扰着我，我用的是PdCl2，没有经过焙烧，直接还原时Cl会被分解掉吗？我在还原设备的出气口接了AgNO3的溶液，没有白色沉淀，应该是没有HCl生成，那么Cl是始终都在催化剂中吗？这会影响加氢反应吧？
另外，AgNO3溶液中渐渐变黑了，仍是澄清的，是否有单质Ag生成了呢？还是其他的原因
希望大家给分析一下，这类催化剂应该都存在Cl或其他离子的除去问题吧，大家是怎么处理的呢？
引用回帖:
Originally posted by dream09 at 2010-08-13 11:25:35:
上面说的基本不靠谱。我觉得关键是：1.、你的反应是否是pd/c可以催化的；2、反应条件的原因？比如温度、压力、搅拌等等。Pd/c催化剂不管你怎么制备，总归是有活性的，只是活性高低的问题而已，钯毕竟是钯呀！至于 ...

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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
20楼2010-08-14 17:00:18
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