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liunan433

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】Pd/C无活性 已有17人参与

第一次尝试做了Pd/C,参考了一些文献,总结了一些条件,最终选用的条件是:活性炭小球经硝酸90度预处理1h后洗涤至中性,80度干燥2h,取4g预处理后的活性炭至于30ml三蒸水中,滴加5.7ml8.87g/L的H2PdCl4溶液,磁力搅拌,在用NaOH调节PH至4.0左右,搅拌1h,静置3h,抽滤并洗涤至中性,且滤液是无色透明的,120度干燥2h,350度H2还原2h,用于加氢反应,可是一点活性也没有,各位大侠看看我的问题出在哪里啦?
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liunan433

金虫 (小有名气)

很感谢你的建议,我做的反应是环己酮加氢
还有一个问题也一直困扰着我,我用的是PdCl2,没有经过焙烧,直接还原时Cl会被分解掉吗?我在还原设备的出气口接了AgNO3的溶液,没有白色沉淀,应该是没有HCl生成,那么Cl是始终都在催化剂中吗?这会影响加氢反应吧?
另外,AgNO3溶液中渐渐变黑了,仍是澄清的,是否有单质Ag生成了呢?还是其他的原因
希望大家给分析一下,这类催化剂应该都存在Cl或其他离子的除去问题吧,大家是怎么处理的呢?
引用回帖:
Originally posted by dream09 at 2010-08-13 11:25:35:
上面说的基本不靠谱。我觉得关键是:1.、你的反应是否是pd/c可以催化的;2、反应条件的原因?比如温度、压力、搅拌等等。Pd/c催化剂不管你怎么制备,总归是有活性的,只是活性高低的问题而已,钯毕竟是钯呀!至于 ...

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20楼2010-08-14 17:00:18
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+1):谢谢应助! 2010-08-12 09:16:29
引用回帖:
Originally posted by liunan433 at 2010-08-11 10:55:10:
第一次尝试做了Pd/C,参考了一些文献,总结了一些条件,最终选用的条件是:活性炭小球经硝酸90度预处理1h后洗涤至中性,80度干燥2h,取4g预处理后的活性炭至于30ml三蒸水中,滴加5.7ml8.87g/L的H2PdCl4溶液,磁力 ...

中间少掉了一步,加入甲醛还原的过程!这样的沉淀有可能是Pd(OH)2,它是没有活性的!
2楼2010-08-11 12:13:58
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qcm200

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
方法看起来没有问题,两点注意一下:

H2还原后有没有做钝化处理?

催化剂有没有中毒?比如实验室里有没有H2S之类的气体。
3楼2010-08-11 12:23:48
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liunan433

金虫 (小有名气)

直接用氢气还原不能得到Pd吗?
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2010-08-11 12:13:58:


中间少掉了一步,加入甲醛还原的过程!这样的沉淀有可能是Pd(OH)2,它是没有活性的!

志在山顶的人,不会贪恋山腰的风景
4楼2010-08-11 15:56:50
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