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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】Pd/C无活性
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dream09

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
^_^@^_^(金币+2):多谢解答 2010-08-28 11:16:09
引用回帖:
Originally posted by liunan433 at 2010-08-14 17:00:18:
很感谢你的建议，我做的反应是环己酮加氢
还有一个问题也一直困扰着我，我用的是PdCl2，没有经过焙烧，直接还原时Cl会被分解掉吗？我在还原设备的出气口接了AgNO3的溶液，没有白色沉淀，应该是没有HCl生成，那么 ...

1、环己酮加氢与溶液或催化剂的酸碱性有密切关系，建议参考韩布星发在science上的论文（自己找），他报道的就是Pc/C催化苯酚加氢酸碱性对生成环己酮或环己醇的影响；
2、至于氯离子的问题。氯离子在制备洗涤过程中都可以已经通过洗涤消除干净；如果没有洗涤干净，那么在你采用的150度还原温度应该也能除干净。硝酸银溶液变黑可能就是氢气把银还原成银金属了。
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21楼2010-08-15 09:48:15
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nkseasee

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
八九不离十是装置的问题，是否漏气？原料气是否含硫？色谱分析方法？……这些都是重要问题。
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22楼2010-08-16 12:03:38
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liunan433

金虫 (小有名气)
高压釜的进气和出气都保持在使釜内H2缓慢鼓泡的状态，反应前也是排过空气的，另外色谱会有什么问题呢？
引用回帖:
Originally posted by nkseasee at 2010-08-16 12:03:38:
八九不离十是装置的问题，是否漏气？原料气是否含硫？色谱分析方法？……这些都是重要问题。

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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
23楼2010-08-16 15:10:08
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nkseasee

银虫 (小有名气)
★
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-08-17 20:58:12
你可以先用标准气标一下色谱柱对各组分的出峰时间、校正因子，一般时间长了柱效会降低，突然没有效果也有可能。
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24楼2010-08-17 16:12:21
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xubingww

禁虫 (初入文坛)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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25楼2010-08-28 09:31:40
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1286887

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-08-29 09:57:48
一定活性都没有，个人认为催化剂的浸渍过程可能有些问题，可能活性金属的负载量太低，要是有一定负载量的贵金属的，加氢催化不可能没有活性的，可能是清洗催化剂的时候把活性金属都洗掉了，你可以做一个过量浸渍的，就是浸渍一段时间，不用再洗涤，直接在搅拌下干燥成浆糊状，再焙烧活化，然后再用H2还原，再直接反应。
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26楼2010-08-28 17:08:59
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liuling?

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
甲醛在碱性条件下的还原效果更好，ph大约是在12
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27楼2012-08-28 10:22:58
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nonglin84

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我们老板做钯碳催化剂的时候，碳源也是她关注的问题之一，要是碳源选择的不好，载钯的情况也不好，看你标注的方法和我们的方法完全不同...所以也不好下结论，而且我这是松香加氢，有可能有区别,但是建议考虑下你选择的碳的情况
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28楼2015-08-05 11:53:31
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