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dream09

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
^_^@^_^(金币+2):多谢解答 2010-08-28 11:16:09
引用回帖:
Originally posted by liunan433 at 2010-08-14 17:00:18:
很感谢你的建议,我做的反应是环己酮加氢
还有一个问题也一直困扰着我,我用的是PdCl2,没有经过焙烧,直接还原时Cl会被分解掉吗?我在还原设备的出气口接了AgNO3的溶液,没有白色沉淀,应该是没有HCl生成,那么 ...

1、环己酮加氢与溶液或催化剂的酸碱性有密切关系,建议参考韩布星发在science上的论文(自己找),他报道的就是Pc/C催化苯酚加氢酸碱性对生成环己酮或环己醇的影响;
2、至于氯离子的问题。氯离子在制备洗涤过程中都可以已经通过洗涤消除干净;如果没有洗涤干净,那么在你采用的150度还原温度应该也能除干净。硝酸银溶液变黑可能就是氢气把银还原成银金属了。
21楼2010-08-15 09:48:15
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nkseasee

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
八九不离十是装置的问题,是否漏气?原料气是否含硫?色谱分析方法?……这些都是重要问题。
22楼2010-08-16 12:03:38
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liunan433

金虫 (小有名气)

高压釜的进气和出气都保持在使釜内H2缓慢鼓泡的状态,反应前也是排过空气的,另外色谱会有什么问题呢?
引用回帖:
Originally posted by nkseasee at 2010-08-16 12:03:38:
八九不离十是装置的问题,是否漏气?原料气是否含硫?色谱分析方法?……这些都是重要问题。

志在山顶的人,不会贪恋山腰的风景
23楼2010-08-16 15:10:08
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nkseasee

银虫 (小有名气)


催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-08-17 20:58:12
你可以先用标准气标一下色谱柱对各组分的出峰时间、校正因子,一般时间长了柱效会降低,突然没有效果也有可能。
24楼2010-08-17 16:12:21
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xubingww

禁虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
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25楼2010-08-28 09:31:40
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1286887

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-08-29 09:57:48
一定活性都没有,个人认为催化剂的浸渍过程可能有些问题,可能活性金属的负载量太低,要是有一定负载量的贵金属的,加氢催化不可能没有活性的,可能是清洗催化剂的时候把活性金属都洗掉了,你可以做一个过量浸渍的,就是浸渍一段时间,不用再洗涤,直接在搅拌下干燥成浆糊状,再焙烧活化,然后再用H2还原,再直接反应。
26楼2010-08-28 17:08:59
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liuling?

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
甲醛在碱性条件下的还原效果更好,ph大约是在12
27楼2012-08-28 10:22:58
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nonglin84

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我们老板做钯碳催化剂的时候,碳源也是她关注的问题之一,要是碳源选择的不好,载钯的情况也不好,看你标注的方法和我们的方法完全不同...所以也不好下结论,而且我这是松香加氢,有可能有区别,但是建议考虑下你选择的碳的情况
28楼2015-08-05 11:53:31
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