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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】Pd/C无活性
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liunan433

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】Pd/C无活性 已有17人参与

第一次尝试做了Pd/C，参考了一些文献，总结了一些条件，最终选用的条件是：活性炭小球经硝酸90度预处理1h后洗涤至中性，80度干燥2h，取4g预处理后的活性炭至于30ml三蒸水中，滴加5.7ml8.87g/L的H2PdCl4溶液，磁力搅拌，在用NaOH调节PH至4.0左右，搅拌1h，静置3h，抽滤并洗涤至中性，且滤液是无色透明的，120度干燥2h，350度H2还原2h，用于加氢反应，可是一点活性也没有，各位大侠看看我的问题出在哪里啦？
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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
1楼 2010-08-11 10:55:10
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dream09

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
^_^@^_^(金币+2):多谢解答 2010-08-28 11:16:09
引用回帖:
Originally posted by liunan433 at 2010-08-14 17:00:18:
很感谢你的建议，我做的反应是环己酮加氢
还有一个问题也一直困扰着我，我用的是PdCl2，没有经过焙烧，直接还原时Cl会被分解掉吗？我在还原设备的出气口接了AgNO3的溶液，没有白色沉淀，应该是没有HCl生成，那么 ...

1、环己酮加氢与溶液或催化剂的酸碱性有密切关系，建议参考韩布星发在science上的论文（自己找），他报道的就是Pc/C催化苯酚加氢酸碱性对生成环己酮或环己醇的影响；
2、至于氯离子的问题。氯离子在制备洗涤过程中都可以已经通过洗涤消除干净；如果没有洗涤干净，那么在你采用的150度还原温度应该也能除干净。硝酸银溶液变黑可能就是氢气把银还原成银金属了。
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21楼2010-08-15 09:48:15
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+1):谢谢应助！ 2010-08-12 09:16:29
引用回帖:
Originally posted by liunan433 at 2010-08-11 10:55:10:
第一次尝试做了Pd/C，参考了一些文献，总结了一些条件，最终选用的条件是：活性炭小球经硝酸90度预处理1h后洗涤至中性，80度干燥2h，取4g预处理后的活性炭至于30ml三蒸水中，滴加5.7ml8.87g/L的H2PdCl4溶液，磁力 ...

中间少掉了一步，加入甲醛还原的过程！这样的沉淀有可能是Pd(OH)2,它是没有活性的！
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2楼2010-08-11 12:13:58
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qcm200

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
方法看起来没有问题，两点注意一下:

H2还原后有没有做钝化处理？

催化剂有没有中毒？比如实验室里有没有H2S之类的气体。
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3楼2010-08-11 12:23:48
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liunan433

金虫 (小有名气)
直接用氢气还原不能得到Pd吗？
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2010-08-11 12:13:58:


中间少掉了一步，加入甲醛还原的过程！这样的沉淀有可能是Pd(OH)2,它是没有活性的！

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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
4楼2010-08-11 15:56:50
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