24小时热门版块排行榜    

查看: 1470  |  回复: 4

shotn

木虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】水热合成LiFePO4加料顺序的问题? 已有4人参与

最近看文献,关于水热法合成LiFePO4有两种加料顺序:
    一种是H3PO4和FeSO4混合再加入LiOH,理由是为了防止生成Fe(OH)2而迅速氧化成三价铁。
       另一种H3PO4和LiOH混合充分反应,再加入FeSO4,理由是庄大高等2005年在《中国有色金属学报》《水热法合成LiFePO4 的形貌和反应机理》一文章中提出上一种混合顺序在加入FeSO4时会产生沉淀,而沉淀主要是Fe3(PO4)2和Li3PO4,再Fe2+与Li3PO4反应生成LiFePO4,但Fe3(PO4)2的生成消耗了一部分磷酸根使得多余Li以可溶性硫酸盐形式存在,从而使LiFePO4数量低于设计的数量。
而从总体来看文献采用后一种加料顺序的居多。这两种加料顺序有区别吗?到底哪一种才是合理的?
现在问题我自己做实验两种加料顺序都能出性能,都在120左右,但是重复性都不好!
所以想请教各位虫友在试验中是否有类似的经验,可否告诉小弟一下?
非常感谢!
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

水热合成LiFePO4

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

airpot

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我是刚刚接触锂电,参看的一本送北理工博士论文,里面的操作步骤是这样的:将LiH2PO4,FeSO4溶解,形成均匀分散的混合物,然后再加入LiOH,形成LiPO4和Fe3(PO4)2的共沉淀,之后采用在96%Ar+4%H2条件下,600-800度下热处理之后,就可以得到纯相的LiFePO4。
从这么看,第一种是肯定会形成三价铁的,不过后来采用高温下还原的办法,得到纯相了。感觉上后一种比较好,只要是磷酸过量一点就行了。但是我觉得还是要在高温还原气体下热处理一下比较好
另一方面,你制备过程中没有加入碳包覆,导电性能应该比较差,所以容量不太高,可以考虑一下碳包覆,呵呵
我的一点看法,不要见笑,嘿嘿
2楼2010-08-09 12:25:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shotn

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by airpot at 2010-08-09 12:25:33:
我是刚刚接触锂电,参看的一本送北理工博士论文,里面的操作步骤是这样的:将LiH2PO4,FeSO4溶解,形成均匀分散的混合物,然后再加入LiOH,形成LiPO4和Fe3(PO4)2的共沉淀,之后采用在96%Ar+4%H2条件下,600-800度下 ...

恩,非常感谢!
你说的方法应该是共沉淀法然后再热处理中用H2还原,当然可以加入碳,不仅可以增加导电性还可以作为还原剂,碳热还原法就是这样的!
但水热法还需要考虑PH值,多加H3PO4会对LiFePO4形成有影响
据我实验两种加料顺序都会形成沉淀的,而且混合过程没有保护气体的话肯定是会被氧化的!
现在我想知道的是这两种加料顺序对内在化学反应有什么区别?
呵呵!
3楼2010-08-09 12:43:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sf365

铁杆木虫 (正式写手)

试一下不就知道了,实验这东西不能让别人来告诉你怎么做,还是得靠自己慢慢积累。就算两个人做同一个实验,都不一定有同样的结果
4楼2010-08-10 11:09:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

454695187

铜虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
学习了。
书山有路勤为径,学海无涯苦作舟。
5楼2010-08-10 11:22:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 shotn 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自科面上基金字体 +6 iwuli 2026-03-12 7/350 2026-03-16 21:18 by sculhf
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +3 大火山小火山 2026-03-16 5/250 2026-03-16 16:54 by barlinike
[考研] 283求调剂 +10 小楼。 2026-03-12 14/700 2026-03-16 16:08 by 13811244083
[考研] 085600调剂 +5 漾漾123sun 2026-03-12 6/300 2026-03-16 15:58 by 漾漾123sun
[考研] 材料与化工专硕调剂 +3 heming3743 2026-03-16 3/150 2026-03-16 15:05 by peike
[考研] 277材料科学与工程080500求调剂 +3 自由煎饼果子 2026-03-16 3/150 2026-03-16 14:10 by 运气yunqi
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 297一志愿上交085600求调剂 +5 指尖八千里 2026-03-14 5/250 2026-03-14 17:26 by a不易
[基金申请] 有必要更换申报口吗 20+3 fannyamoy 2026-03-11 3/150 2026-03-14 00:52 by zhanghaozhu
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:30 by JourneyLucky
[考研] 2026考研调剂+本科延边大学+山东大学+生物化学与分子生物学+有项目经验 +3 ccdsscjy 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:12 by JourneyLucky
[考研] 材料专硕288分求调剂 一志愿211 +4 在家想你 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:49 by JourneyLucky
[考研] 337一志愿华南理工0805材料求调剂 +7 mysdl 2026-03-11 9/450 2026-03-13 22:43 by JourneyLucky
[考研] 0703,333分求调剂 一志愿郑州大学-物理化学 +3 李魔女斗篷 2026-03-11 3/150 2026-03-13 22:24 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +6 Mochaaaa 2026-03-12 7/350 2026-03-13 22:18 by 星空星月
[考研] 315求调剂 +9 小羊小羊_ 2026-03-11 10/500 2026-03-13 21:13 by SXNU李老师
[考研] 求调剂 +5 一定有学上- 2026-03-12 5/250 2026-03-13 18:31 by ms629
[考研] 求b区学校调剂 +3 周56 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:20 by JourneyLucky
[考研] 工科278分求调剂 +5 周慢热啊 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:49 by JourneyLucky
[考研] 一志愿河海大学085900土木水利专硕279求调剂不挑专业 +4 SunWwWwWw 2026-03-10 8/400 2026-03-13 02:23 by SunWwWwWw
信息提示
请填处理意见