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shotn木虫 (小有名气)
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【讨论】水热合成LiFePO4加料顺序的问题？ 已有4人参与
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最近看文献，关于水热法合成LiFePO4有两种加料顺序： 一种是H3PO4和FeSO4混合再加入LiOH，理由是为了防止生成Fe(OH)2而迅速氧化成三价铁。 另一种H3PO4和LiOH混合充分反应，再加入FeSO4，理由是庄大高等2005年在《中国有色金属学报》《水热法合成LiFePO4 的形貌和反应机理》一文章中提出上一种混合顺序在加入FeSO4时会产生沉淀，而沉淀主要是Fe3(PO4)2和Li3PO4,再Fe2+与Li3PO4反应生成LiFePO4,但Fe3(PO4)2的生成消耗了一部分磷酸根使得多余Li以可溶性硫酸盐形式存在，从而使LiFePO4数量低于设计的数量。 而从总体来看文献采用后一种加料顺序的居多。这两种加料顺序有区别吗？到底哪一种才是合理的？ 现在问题我自己做实验两种加料顺序都能出性能，都在120左右，但是重复性都不好！ 所以想请教各位虫友在试验中是否有类似的经验，可否告诉小弟一下？ 非常感谢！ |
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 水热合成LiFePO4 |
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4楼2010-08-10 11:09:14
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我是刚刚接触锂电，参看的一本送北理工博士论文，里面的操作步骤是这样的：将LiH2PO4,FeSO4溶解，形成均匀分散的混合物，然后再加入LiOH，形成LiPO4和Fe3(PO4)2的共沉淀，之后采用在96%Ar+4%H2条件下，600-800度下热处理之后，就可以得到纯相的LiFePO4。 从这么看，第一种是肯定会形成三价铁的，不过后来采用高温下还原的办法，得到纯相了。感觉上后一种比较好，只要是磷酸过量一点就行了。但是我觉得还是要在高温还原气体下热处理一下比较好 另一方面，你制备过程中没有加入碳包覆，导电性能应该比较差，所以容量不太高，可以考虑一下碳包覆，呵呵 我的一点看法，不要见笑，嘿嘿 |
2楼2010-08-09 12:25:33
shotn
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3楼2010-08-09 12:43:11
