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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 【讨论】水热合成LiFePO4加料顺序的问题？
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shotn

木虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】水热合成LiFePO4加料顺序的问题？ 已有4人参与

最近看文献，关于水热法合成LiFePO4有两种加料顺序：
    一种是H3PO4和FeSO4混合再加入LiOH，理由是为了防止生成Fe(OH)2而迅速氧化成三价铁。
       另一种H3PO4和LiOH混合充分反应，再加入FeSO4，理由是庄大高等2005年在《中国有色金属学报》《水热法合成LiFePO4 的形貌和反应机理》一文章中提出上一种混合顺序在加入FeSO4时会产生沉淀，而沉淀主要是Fe3(PO4)2和Li3PO4,再Fe2+与Li3PO4反应生成LiFePO4,但Fe3(PO4)2的生成消耗了一部分磷酸根使得多余Li以可溶性硫酸盐形式存在，从而使LiFePO4数量低于设计的数量。
而从总体来看文献采用后一种加料顺序的居多。这两种加料顺序有区别吗？到底哪一种才是合理的？
现在问题我自己做实验两种加料顺序都能出性能，都在120左右，但是重复性都不好！
所以想请教各位虫友在试验中是否有类似的经验，可否告诉小弟一下？
非常感谢！
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水热合成LiFePO4

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1楼 2010-08-09 11:44:42
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shotn

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by airpot at 2010-08-09 12:25:33:
我是刚刚接触锂电，参看的一本送北理工博士论文，里面的操作步骤是这样的：将LiH2PO4,FeSO4溶解，形成均匀分散的混合物，然后再加入LiOH，形成LiPO4和Fe3(PO4)2的共沉淀，之后采用在96%Ar+4%H2条件下，600-800度下 ...

恩，非常感谢！
你说的方法应该是共沉淀法然后再热处理中用H2还原，当然可以加入碳，不仅可以增加导电性还可以作为还原剂，碳热还原法就是这样的！
但水热法还需要考虑PH值，多加H3PO4会对LiFePO4形成有影响
据我实验两种加料顺序都会形成沉淀的，而且混合过程没有保护气体的话肯定是会被氧化的！
现在我想知道的是这两种加料顺序对内在化学反应有什么区别？
呵呵！
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3楼2010-08-09 12:43:11
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airpot

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我是刚刚接触锂电，参看的一本送北理工博士论文，里面的操作步骤是这样的：将LiH2PO4,FeSO4溶解，形成均匀分散的混合物，然后再加入LiOH，形成LiPO4和Fe3(PO4)2的共沉淀，之后采用在96%Ar+4%H2条件下，600-800度下热处理之后，就可以得到纯相的LiFePO4。
从这么看，第一种是肯定会形成三价铁的，不过后来采用高温下还原的办法，得到纯相了。感觉上后一种比较好，只要是磷酸过量一点就行了。但是我觉得还是要在高温还原气体下热处理一下比较好
另一方面，你制备过程中没有加入碳包覆，导电性能应该比较差，所以容量不太高，可以考虑一下碳包覆，呵呵
我的一点看法，不要见笑，嘿嘿
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2楼2010-08-09 12:25:33
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sf365

铁杆木虫 (正式写手)
试一下不就知道了，实验这东西不能让别人来告诉你怎么做，还是得靠自己慢慢积累。就算两个人做同一个实验，都不一定有同样的结果
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4楼2010-08-10 11:09:14
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