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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

应助: 9 (幼儿园)
金币: 3333
散金: 26
红花: 3
帖子: 517
在线: 360.5小时
虫号: 504616
注册: 2008-02-16
性别: GG
专业: 天然药物化学

[交流] 【求助】请教小极性物质分离的问题已有6人参与

我现在的样品大概有100多毫克，TLC上用PE展开有3个点按Rf值由大到小依次记为123，其中365nm下荧光看1，3有比较明显的荧光，，2是碘缸显色才有的点没有荧光，3个点是紧挨一起的2和1，3都有部分重叠，纯PE展开的Rf值是0.5，由于样品量少，不敢随便弄，想请教大家，这个该怎么分？PS：其中2我在别的地方已经得到，主要想分出1和3
之前试过装细长的柱子，用纯PE洗脱，还是不好分开，我现在在考虑做正相的制备液相或者制备薄层

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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖

1楼 2010-08-07 16:50:37

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jiangmingj

木虫 (著名写手)

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性别: GG
专业: 药物分析

乙酰水杨酸(金币+1):谢谢，我今天试了正相制备了，效果还行 2010-08-08 22:33:20

建议一种方法，仅供参考：
你用过大板吗？就是25乘25见方的大玻璃板，像铺TLC检测小板一样铺上去硅胶（一般用百分之零点六的CMC-Na与HF-254硅胶混匀涂于板上）烘干后可以将样品溶解点成一排，用比TLC小一丁点的展开剂向上展开，多展开几次后吹干，紫外下会看见产生一条条谱带，刮下大板上你要的每个点，溶解后滤除硅胶，回收就行了。