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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】请教小极性物质分离的问题
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

[交流] 【求助】请教小极性物质分离的问题 已有6人参与

我现在的样品大概有100多毫克，TLC上用PE展开有3个点按Rf值由大到小依次记为123，其中365nm下荧光看1，3有比较明显的荧光，，2是碘缸显色才有的点没有荧光，3个点是紧挨一起的2和1，3都有部分重叠，纯PE展开的Rf值是0.5，由于样品量少，不敢随便弄，想请教大家，这个该怎么分？PS：其中2我在别的地方已经得到，主要想分出1和3
之前试过装细长的柱子，用纯PE洗脱，还是不好分开，我现在在考虑做正相的制备液相或者制备薄层
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
1楼 2010-08-07 16:50:37
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jiangmingj

木虫 (著名写手)
乙酰水杨酸(金币+1):谢谢，我今天试了正相制备了，效果还行 2010-08-08 22:33:20
建议一种方法，仅供参考：
你用过大板吗？就是25乘25见方的大玻璃板，像铺TLC检测小板一样铺上去硅胶（一般用百分之零点六的CMC-Na与HF-254硅胶混匀涂于板上）烘干后可以将样品溶解点成一排，用比TLC小一丁点的展开剂向上展开，多展开几次后吹干，紫外下会看见产生一条条谱带，刮下大板上你要的每个点，溶解后滤除硅胶，回收就行了。
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7楼2010-08-08 19:52:23
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hdh323

木虫 (正式写手)
为何不用凝胶试一试
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2楼2010-08-07 16:55:43
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lxfcn83

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
4楼2010-08-08 12:54:47
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梧桐_lr

铜虫 (初入文坛)
乙酰水杨酸(金币+1):呵呵，反相不考虑了，极性太小，损失反而比正相大 2010-08-08 22:34:14
可以先用反相色谱试一下，用高一点浓度的甲醇或乙腈，硅胶柱很浪费样品，不然也可以试一下反复硅胶柱，不行的话就用正相制备吧
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6楼2010-08-08 19:33:40
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