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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

[交流] 【求助】请教小极性物质分离的问题 已有6人参与

我现在的样品大概有100多毫克,TLC上用PE展开有3个点按Rf值由大到小依次记为123,其中365nm下荧光看1,3有比较明显的荧光,,2是碘缸显色才有的点没有荧光,3个点是紧挨一起的2和1,3都有部分重叠,纯PE展开的Rf值是0.5,由于样品量少,不敢随便弄,想请教大家,这个该怎么分?PS:其中2我在别的地方已经得到,主要想分出1和3
之前试过装细长的柱子,用纯PE洗脱,还是不好分开,我现在在考虑做正相的制备液相或者制备薄层
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jiangmingj

木虫 (著名写手)

乙酰水杨酸(金币+1):谢谢,我今天试了正相制备了,效果还行 2010-08-08 22:33:20
建议一种方法,仅供参考:
你用过大板吗?就是25乘25见方的大玻璃板,像铺TLC检测小板一样铺上去硅胶(一般用百分之零点六的CMC-Na与HF-254硅胶混匀涂于板上)烘干后可以将样品溶解点成一排,用比TLC小一丁点的展开剂向上展开,多展开几次后吹干,紫外下会看见产生一条条谱带,刮下大板上你要的每个点,溶解后滤除硅胶,回收就行了。
7楼2010-08-08 19:52:23
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hdh323

木虫 (正式写手)

为何不用凝胶试一试
2楼2010-08-07 16:55:43
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lxfcn83

禁虫 (小有名气)

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4楼2010-08-08 12:54:47
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梧桐_lr

铜虫 (初入文坛)

乙酰水杨酸(金币+1):呵呵,反相不考虑了,极性太小,损失反而比正相大 2010-08-08 22:34:14
可以先用反相色谱试一下,用高一点浓度的甲醇或乙腈,硅胶柱很浪费样品,不然也可以试一下反复硅胶柱,不行的话就用正相制备吧
6楼2010-08-08 19:33:40
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