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zou_jiyong

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】水热法培养单晶 已有12人参与

用LiOH,三乙胺等调节PH值后略酸性,加入金属盐总是出现沉淀?用水热法培养晶体要么总是出现沉淀要么出现无规则的晶体或很细的针状晶体,我该怎么做呢?期待高手们的指教.........
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zou_jiyong

金虫 (小有名气)

补充下我用的配体是二酸类配体,还有一个辅配
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2楼2010-08-04 09:58:41
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zhangyang8838

铁杆木虫 (著名写手)

山丘之王

wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-08-04 10:32:38
只有不断地反复的尝试
3楼2010-08-04 10:09:40
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nanjiao_12

铁杆木虫 (著名写手)

Patience

zou_jiyong(金币+1): 2010-08-05 20:35:42
试试氨水或者碳酸钠啦,文献也有报道用碳酸钠调节pH值的,你可以试试。如果水热如你那么说,可是试试混合溶剂啊,水+有机溶剂试试。而且也可以试试双液层扩散,双液层扩散生长的晶体还比较纯净!LZ可是试试。不过还是得多多做,多多摸索。这是有统计规律的做的多了就肯定能成功。
坚持!
4楼2010-08-04 10:37:46
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sjwangustc

木虫 (正式写手)

zou_jiyong(金币+1): 2010-08-05 20:36:22
建议尝试各种有机碱,比如吡啶啊,2,6-二甲基吡啶之类的。或是溶解度比较好的无机碱,如叔丁醇钾,碳酸铯等。其实还要看你加的是什么金属盐,过渡的和稀土的还是有很大差别的。
5楼2010-08-04 14:03:24
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zhy4788

铜虫 (小有名气)

可能你的温度或pH值不合适,建议多摸索条件
6楼2010-08-04 15:09:01
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zcf200300

木虫 (小有名气)

zou_jiyong(金币+1): 2010-08-05 20:36:46
直接使用DMF,DMA类的溶剂应该可以长出羧酸的晶体,我很多晶体都是这样长出来的,又几会,可以直接交流
七叶禾
7楼2010-08-04 18:43:29
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zou_jiyong

金虫 (小有名气)

您的意思是用溶剂热,直接用DMF,我的配体含有杂原子的羧酸也行么?我试过采用水与DMF等混合溶剂,但是好像是溶液
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8楼2010-08-05 20:41:32
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rnrzyx

铁杆木虫 (正式写手)

zou_jiyong(金币+1): 2010-08-07 09:54:54
改变混合溶剂的配比,找到一个合适的配比要多试了
9楼2010-08-05 22:06:17
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lilacdan

铁杆木虫 (正式写手)

zou_jiyong(金币+1): 2010-08-07 09:55:20
尝试加入点氯化钠或者氯化钾,改变它的结晶状态,有可能会析出好的晶体来
10楼2010-08-06 08:51:14
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