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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】负载K后Pd的还原峰为什么滞后了？
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】负载K后Pd的还原峰为什么滞后了？ 已有6人参与

将Pd和K先后负载到MgAlO水滑石上复合氧化物上，H2-TPR表征结果显示，K的负载导致Pd的还原峰从~55C移向~110C。请问如何解释这一现象，谢谢！
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1楼 2010-08-03 17:06:31
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)
自己顶，静等高手现身……
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2楼2010-08-04 08:08:29
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juyaoming

木虫 (小有名气)

科研闲散人员
★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！！ 2010-08-04 11:34:42
feichengxyz(金币+4):多谢应助！ 2010-08-05 09:53:45
建议补做个未负载主剂和助剂时，水滑石（体相晶格氧）的H2-TPR峰，再检查负载后水滑石的H2-TPR峰是否向低温迁移，如有此现象，则可能是负载（可能是掺杂作用哦）的K离子进入水滑石晶格（水滑石存在氧化物晶格吗？）中，造成晶格缺陷，降低了晶格氧活化能，使体相氧迁移增强，从而体相晶格氧的还原峰温向低温区移动，表面氧（PdOx）的还原峰温向高温区移动。
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3楼2010-08-04 11:28:57
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lan147167

铁虫 (职业作家)
★
zhangwengui330(金币+1):谢谢应助！ 2010-08-04 20:07:21
feichengxyz(金币+2):多谢应助！ 2010-08-05 10:01:17
钾进入晶格体相这是肯定的，而且结合的化学键力较强，使得钯表面的晶格氧浓度降低，
还有可能就是钾的加入抑制了晶格氧的释放速度，使得还原峰向高温偏移
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4楼2010-08-04 15:44:53
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xys_forever

金虫 (正式写手)
feichengxyz(金币+1):基本不存在还原峰。 2010-08-05 10:02:23
单纯只负载钾的载体做过样吗？结果如何？
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5楼2010-08-04 15:49:20
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lxylxy

木虫 (正式写手)
feichengxyz(金币+5):请问，K这种作用的内在机制是什么？谢谢！ 2010-08-05 10:04:03
引用回帖:
Originally posted by feichengxyz at 2010-08-03 17:06:31:
将Pd和K先后负载到MgAlO水滑石上复合氧化物上，H2-TPR表征结果显示，K的负载导致Pd的还原峰从~55C移向~110C。请问如何解释这一现象，谢谢！

这个是常识呀，K的加入抑制了氢气的还原，FT反应很常见的
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6楼2010-08-04 19:05:07
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bingyu0729

至尊木虫 (职业作家)
feichengxyz(金币+3):请问这种作用的内在机制是什么？谢谢！ 2010-08-05 10:04:39
引用回帖:
Originally posted by lxylxy at 2010-08-04 19:05:07:

这个是常识呀，K的加入抑制了氢气的还原，FT反应很常见的

像类似的助剂都会导致贵金属的还原峰温移向高温区
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当不断的努力成为习惯，人生里每一个坚强的影子都会成为自己的丰碑~
7楼2010-08-04 19:13:27
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by juyaoming at 2010-08-04 11:28:57:
建议补做个未负载主剂和助剂时，水滑石（体相晶格氧）的H2-TPR峰，再检查负载后水滑石的H2-TPR峰是否向低温迁移，如有此现象，则可能是负载（可能是掺杂作用哦）的K离子进入水滑石晶格（水滑石存在氧化物晶格吗？）中，造成晶格缺陷，降低了晶格氧活化能，使体相氧迁移增强，从而体相晶格氧的还原峰温向低温区移动，表面氧（PdOx）的还原峰温向高温区移动。

谢谢应助。
“未负载主剂和助剂时，水滑石（体相晶格氧）的H2-TPR”基本不存在还原峰。
为什么体相晶格氧的还原峰温向低温区移动，表面氧（PdOx）的还原峰温就向高温区移动？
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8楼2010-08-05 09:59:50
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juyaoming

木虫 (小有名气)

科研闲散人员
这只是我的推测而已，源于文献中Pd负载CeO2体系等催化剂H2-TPR类似现象。当然前题是你的掺杂K后的载体存在体相晶格氧，水滑石是一种常见的复合金属氧化物，我想文献中应该会提到掺杂K后存在晶格缺陷吧？。。。
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9楼2010-08-05 21:23:50
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lan147167

铁虫 (职业作家)
2楼和3楼的回答是正确的，以前看过文献，就是这么回事
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10楼2010-08-07 22:07:26
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