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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】负载K后Pd的还原峰为什么滞后了? 已有6人参与

将Pd和K先后负载到MgAlO水滑石上复合氧化物上,H2-TPR表征结果显示,K的负载导致Pd的还原峰从~55C移向~110C。请问如何解释这一现象,谢谢!
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)

自己顶,静等高手现身……
2楼2010-08-04 08:08:29
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juyaoming

木虫 (小有名气)

科研闲散人员

★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助!! 2010-08-04 11:34:42
feichengxyz(金币+4):多谢应助! 2010-08-05 09:53:45
建议补做个未负载主剂和助剂时,水滑石(体相晶格氧)的H2-TPR峰,再检查负载后水滑石的H2-TPR峰是否向低温迁移,如有此现象,则可能是负载(可能是掺杂作用哦)的K离子进入水滑石晶格(水滑石存在氧化物晶格吗?)中,造成晶格缺陷,降低了晶格氧活化能,使体相氧迁移增强,从而体相晶格氧的还原峰温向低温区移动,表面氧(PdOx)的还原峰温向高温区移动。
3楼2010-08-04 11:28:57
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lan147167

铁虫 (职业作家)


zhangwengui330(金币+1):谢谢应助! 2010-08-04 20:07:21
feichengxyz(金币+2):多谢应助! 2010-08-05 10:01:17
钾进入晶格体相这是肯定的,而且结合的化学键力较强,使得钯表面的晶格氧浓度降低,
还有可能就是钾的加入抑制了晶格氧的释放速度,使得还原峰向高温偏移
4楼2010-08-04 15:44:53
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xys_forever

金虫 (正式写手)

feichengxyz(金币+1):基本不存在还原峰。 2010-08-05 10:02:23
单纯只负载钾的载体做过样吗?结果如何?
5楼2010-08-04 15:49:20
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lxylxy

金虫 (正式写手)

feichengxyz(金币+5):请问,K这种作用的内在机制是什么?谢谢! 2010-08-05 10:04:03
引用回帖:
Originally posted by feichengxyz at 2010-08-03 17:06:31:
将Pd和K先后负载到MgAlO水滑石上复合氧化物上,H2-TPR表征结果显示,K的负载导致Pd的还原峰从~55C移向~110C。请问如何解释这一现象,谢谢!

这个是常识呀,K的加入抑制了氢气的还原,FT反应很常见的
6楼2010-08-04 19:05:07
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bingyu0729

至尊木虫 (职业作家)

feichengxyz(金币+3):请问这种作用的内在机制是什么?谢谢! 2010-08-05 10:04:39
引用回帖:
Originally posted by lxylxy at 2010-08-04 19:05:07:

这个是常识呀,K的加入抑制了氢气的还原,FT反应很常见的

像类似的助剂都会导致贵金属的还原峰温移向高温区
当不断的努力成为习惯,人生里每一个坚强的影子都会成为自己的丰碑~
7楼2010-08-04 19:13:27
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by juyaoming at 2010-08-04 11:28:57:
建议补做个未负载主剂和助剂时,水滑石(体相晶格氧)的H2-TPR峰,再检查负载后水滑石的H2-TPR峰是否向低温迁移,如有此现象,则可能是负载(可能是掺杂作用哦)的K离子进入水滑石晶格(水滑石存在氧化物晶格吗?)中,造成晶格缺陷,降低了晶格氧活化能,使体相氧迁移增强,从而体相晶格氧的还原峰温向低温区移动,表面氧(PdOx)的还原峰温向高温区移动。

谢谢应助。
“未负载主剂和助剂时,水滑石(体相晶格氧)的H2-TPR”基本不存在还原峰。
为什么体相晶格氧的还原峰温向低温区移动,表面氧(PdOx)的还原峰温就向高温区移动?
8楼2010-08-05 09:59:50
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juyaoming

木虫 (小有名气)

科研闲散人员

这只是我的推测而已,源于文献中Pd负载CeO2体系等催化剂H2-TPR类似现象。当然前题是你的掺杂K后的载体存在体相晶格氧,水滑石是一种常见的复合金属氧化物,我想文献中应该会提到掺杂K后存在晶格缺陷吧?。。。
9楼2010-08-05 21:23:50
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lan147167

铁虫 (职业作家)

2楼和3楼的回答是正确的,以前看过文献,就是这么回事
10楼2010-08-07 22:07:26
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