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llp1026

金虫 (正式写手)

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[交流] 有机物成分分析

刚工作遇到了些问题，求助于大家。
通过色谱发现有机物中有几个杂峰，怎么确定这些杂峰到底是什么物质？用什么方法或仪器进行分析？东西是买来的，不知道合成路线。
大家给点意见啊

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1楼 2010-07-31 18:31:23

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hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

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llp1026(金币+5):希望继续帮助啊 2010-08-01 18:52:08

比较常规的方法，是通过LC-MS来确定杂质峰的位置及其分子量——注意，你在LCMS里看到的丰度最强的峰不一定就是分子离子峰，所以，这个MS只能作为辅助判断依据；
有了这个初步的MS之后，你再根据反应式来判断，这个到底可能会产生什么样的杂质或副产物？如果你凑出来的分子量与杂质峰的一致，或者+23，或者+39，或者+18、-18等等，那么说明你猜的可能就八九不离十了。
在做药品申报时，往往还要严格鉴定杂质的结构。这时就需要你把这个杂质分离纯化出来，再去打核磁来进一步的确认了。这个的工作量相对比较大，因为杂质往往不多，而且难以分离，一般直接使用制备HPLC来分离的。

差不多就是这样吧。