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llp1026

金虫 (正式写手)

[交流] 有机物成分分析

刚工作遇到了些问题,求助于大家。
通过色谱发现有机物中有几个杂峰,怎么确定这些杂峰到底是什么物质?用什么方法或仪器进行分析?东西是买来的,不知道合成路线。
大家给点意见啊

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ganchunlei

至尊木虫 (著名写手)

优秀版主

一般用XRD分析,然后去用卡或软件去比对
人生的精彩不是拿一副好牌,而是把一副赖牌打成好牌!
2楼2010-07-31 18:41:35
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llp1026

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by ganchunlei at 2010-07-31 18:41:35:
一般用XRD分析,然后去用卡或软件去比对

XRD不是分析无机物的吗?
3楼2010-07-31 20:19:35
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ganchunlei

至尊木虫 (著名写手)

优秀版主

llp1026(金币+3):能具体说说怎么做吗?谢谢了 2010-08-01 18:52:39
这个要看情况的。

你用核磁共振的方法可以探究其内部结构。这个应该行的。
人生的精彩不是拿一副好牌,而是把一副赖牌打成好牌!
4楼2010-07-31 21:47:48
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hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

llp1026(金币+5):希望继续帮助啊 2010-08-01 18:52:08
比较常规的方法,是通过LC-MS来确定杂质峰的位置及其分子量——注意,你在LCMS里看到的丰度最强的峰不一定就是分子离子峰,所以,这个MS只能作为辅助判断依据;
有了这个初步的MS之后,你再根据反应式来判断,这个到底可能会产生什么样的杂质或副产物?如果你凑出来的分子量与杂质峰的一致,或者+23,或者+39,或者+18、-18等等,那么说明你猜的可能就八九不离十了。
在做药品申报时,往往还要严格鉴定杂质的结构。这时就需要你把这个杂质分离纯化出来,再去打核磁来进一步的确认了。这个的工作量相对比较大,因为杂质往往不多,而且难以分离,一般直接使用制备HPLC来分离的。

差不多就是这样吧。
安得促膝,可共平生。
5楼2010-08-01 07:45:09
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兔子不乖

金虫 (正式写手)

llp1026(金币+5, 博学EPI+1):希望继续帮助啊 2010-08-01 18:51:55
引用回帖:
Originally posted by hardee at 2010-08-01 07:45:09:
比较常规的方法,是通过LC-MS来确定杂质峰的位置及其分子量——注意,你在LCMS里看到的丰度最强的峰不一定就是分子离子峰,所以,这个MS只能作为辅助判断依据;
有了这个初步的MS之后,你再根据反应式来判断,这 ...

当然要看化合物了,一般LC-MS,如果能打多级质谱,看看碎片,推测结构更准确。如果样品比较多,制备色谱制备杂质,用NMR/IR等确认杂质,并确认HPLC上的峰位。
  当然有些杂质比较少,制备的量会很少,这时候可以考虑用破坏性试验和稳定性试验来获取大量的杂质。
6楼2010-08-01 11:23:52
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llp1026

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by hardee at 2010-08-01 07:45:09:
比较常规的方法,是通过LC-MS来确定杂质峰的位置及其分子量——注意,你在LCMS里看到的丰度最强的峰不一定就是分子离子峰,所以,这个MS只能作为辅助判断依据;
有了这个初步的MS之后,你再根据反应式来判断,这 ...

你好,HPLC不是只能分离物质的峰吗?怎么分离物质啊?
7楼2010-08-01 20:21:24
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llp1026

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 兔子不乖 at 2010-08-01 11:23:52:

当然要看化合物了,一般LC-MS,如果能打多级质谱,看看碎片,推测结构更准确。如果样品比较多,制备色谱制备杂质,用NMR/IR等确认杂质,并确认HPLC上的峰位。
  当然有些杂质比较少,制备的量会很少,这时候可以 ...

你好,什么叫制备色谱制备杂质?麻烦你说的详细点可以吗?
杂质怎么制备啊?
8楼2010-08-01 20:22:59
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hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

llp1026(金币+3):非常感谢 2010-08-01 21:52:26
引用回帖:
Originally posted by llp1026 at 2010-08-01 20:21:24:

你好,HPLC不是只能分离物质的峰吗?怎么分离物质啊?

有专门用来制备分离的HPLC的。具体你可以问你们公司的分析部人员,他们肯定知道的。
安得促膝,可共平生。
9楼2010-08-01 20:23:45
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llp1026

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by hardee at 2010-08-01 20:23:45:


有专门用来制备分离的HPLC的。具体你可以问你们公司的分析部人员,他们肯定知道的。

通过什么原理分离的?能把物质完全分离出来吗?能说详细点吗?谢谢了
10楼2010-08-01 21:51:48
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