24小时热门版块排行榜    

查看: 1855  |  回复: 11
本帖产生 1 个 博学EPI ,点击这里进行查看

llp1026

金虫 (正式写手)

[交流] 有机物成分分析

刚工作遇到了些问题,求助于大家。
通过色谱发现有机物中有几个杂峰,怎么确定这些杂峰到底是什么物质?用什么方法或仪器进行分析?东西是买来的,不知道合成路线。
大家给点意见啊

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ganchunlei

至尊木虫 (著名写手)

优秀版主

一般用XRD分析,然后去用卡或软件去比对
人生的精彩不是拿一副好牌,而是把一副赖牌打成好牌!
2楼2010-07-31 18:41:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llp1026

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by ganchunlei at 2010-07-31 18:41:35:
一般用XRD分析,然后去用卡或软件去比对

XRD不是分析无机物的吗?
3楼2010-07-31 20:19:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ganchunlei

至尊木虫 (著名写手)

优秀版主

llp1026(金币+3):能具体说说怎么做吗?谢谢了 2010-08-01 18:52:39
这个要看情况的。

你用核磁共振的方法可以探究其内部结构。这个应该行的。
人生的精彩不是拿一副好牌,而是把一副赖牌打成好牌!
4楼2010-07-31 21:47:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

llp1026(金币+5):希望继续帮助啊 2010-08-01 18:52:08
比较常规的方法,是通过LC-MS来确定杂质峰的位置及其分子量——注意,你在LCMS里看到的丰度最强的峰不一定就是分子离子峰,所以,这个MS只能作为辅助判断依据;
有了这个初步的MS之后,你再根据反应式来判断,这个到底可能会产生什么样的杂质或副产物?如果你凑出来的分子量与杂质峰的一致,或者+23,或者+39,或者+18、-18等等,那么说明你猜的可能就八九不离十了。
在做药品申报时,往往还要严格鉴定杂质的结构。这时就需要你把这个杂质分离纯化出来,再去打核磁来进一步的确认了。这个的工作量相对比较大,因为杂质往往不多,而且难以分离,一般直接使用制备HPLC来分离的。

差不多就是这样吧。
安得促膝,可共平生。
5楼2010-08-01 07:45:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

兔子不乖

金虫 (正式写手)

llp1026(金币+5, 博学EPI+1):希望继续帮助啊 2010-08-01 18:51:55
引用回帖:
Originally posted by hardee at 2010-08-01 07:45:09:
比较常规的方法,是通过LC-MS来确定杂质峰的位置及其分子量——注意,你在LCMS里看到的丰度最强的峰不一定就是分子离子峰,所以,这个MS只能作为辅助判断依据;
有了这个初步的MS之后,你再根据反应式来判断,这 ...

当然要看化合物了,一般LC-MS,如果能打多级质谱,看看碎片,推测结构更准确。如果样品比较多,制备色谱制备杂质,用NMR/IR等确认杂质,并确认HPLC上的峰位。
  当然有些杂质比较少,制备的量会很少,这时候可以考虑用破坏性试验和稳定性试验来获取大量的杂质。
6楼2010-08-01 11:23:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llp1026

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by hardee at 2010-08-01 07:45:09:
比较常规的方法,是通过LC-MS来确定杂质峰的位置及其分子量——注意,你在LCMS里看到的丰度最强的峰不一定就是分子离子峰,所以,这个MS只能作为辅助判断依据;
有了这个初步的MS之后,你再根据反应式来判断,这 ...

你好,HPLC不是只能分离物质的峰吗?怎么分离物质啊?
7楼2010-08-01 20:21:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llp1026

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 兔子不乖 at 2010-08-01 11:23:52:

当然要看化合物了,一般LC-MS,如果能打多级质谱,看看碎片,推测结构更准确。如果样品比较多,制备色谱制备杂质,用NMR/IR等确认杂质,并确认HPLC上的峰位。
  当然有些杂质比较少,制备的量会很少,这时候可以 ...

你好,什么叫制备色谱制备杂质?麻烦你说的详细点可以吗?
杂质怎么制备啊?
8楼2010-08-01 20:22:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

llp1026(金币+3):非常感谢 2010-08-01 21:52:26
引用回帖:
Originally posted by llp1026 at 2010-08-01 20:21:24:

你好,HPLC不是只能分离物质的峰吗?怎么分离物质啊?

有专门用来制备分离的HPLC的。具体你可以问你们公司的分析部人员,他们肯定知道的。
安得促膝,可共平生。
9楼2010-08-01 20:23:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llp1026

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by hardee at 2010-08-01 20:23:45:


有专门用来制备分离的HPLC的。具体你可以问你们公司的分析部人员,他们肯定知道的。

通过什么原理分离的?能把物质完全分离出来吗?能说详细点吗?谢谢了
10楼2010-08-01 21:51:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 llp1026 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 283求调剂 +8 小楼。 2026-03-12 11/550 2026-03-16 09:46 by 无际的草原
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 材料工程327求调剂 +3 xiaohe12w 2026-03-11 3/150 2026-03-14 20:20 by ms629
[考研] 材料与化工 323 英一+数二+物化,一志愿:哈工大 本人本科双一流 +4 自由的_飞翔 2026-03-13 5/250 2026-03-14 19:39 by hmn_wj
[考研] 267一志愿南京工业大学0817化工求调剂 +5 SUICHILD 2026-03-12 5/250 2026-03-14 14:53 by jean5056
[考研] 【0703化学调剂】-一志愿华中师范大学-六级475 +5 Becho359 2026-03-11 5/250 2026-03-14 11:35 by 哦哦123
[考研] 330求调剂 +3 ?酱给调剂跪了 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:13 by JourneyLucky
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-03-13 4/200 2026-03-14 08:37 by zhukairuo
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-09 4/200 2026-03-14 02:06 by tranquil_ya
[考研] 288求调剂 +14 王晓阳- 2026-03-09 19/950 2026-03-14 02:05 by JourneyLucky
[考研] 一志愿天津大学,英一数二305分求调剂,四六级已过 +8 小小番的茄 2026-03-09 8/400 2026-03-14 01:53 by JourneyLucky
[考研] 318求调剂 +3 李新光 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:21 by JourneyLucky
[考研] 2026考研调剂+本科延边大学+山东大学+生物化学与分子生物学+有项目经验 +3 ccdsscjy 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:12 by JourneyLucky
[考研] 求调剂(材料与化工327) +4 爱吃香菜啦 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:11 by JourneyLucky
[考研] 336求调剂 +6 Iuruoh 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:06 by JourneyLucky
[考研] 0703化学一志愿211 总分320求调剂 +5 玛卡巴卡啊哈 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:40 by JourneyLucky
[考研] 考研调剂 +4 芬达46 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:04 by ruiyingmiao
[考研] 0856化学工程280分求调剂 +4 shenzxsn 2026-03-11 4/200 2026-03-13 11:55 by ymwdoctor
[考研] 0703化学调剂 +3 三dd. 2026-03-10 3/150 2026-03-10 15:45 by peike
[考研] 数二英二309分请求调剂 +3 dtdxzxx 2026-03-09 4/200 2026-03-09 19:56 by yuningshan
信息提示
请填处理意见