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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】mcm-41的xrd，求高手指点
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zhangkun232

至尊木虫 (著名写手)
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dy322112:慎重！事出多半有因，均匀堆积孔和粒子就有关系，小角出馒头峰 2010-11-26 16:54:47
6楼的虫子别瞎说，峰的位移跟颗粒尺寸大小有什么关系？！
haha, 太忙了过一段时间我会解释!
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简简单单生活,快快乐乐追求自己的梦想!
21楼2010-09-26 17:56:22
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zhangkun232

至尊木虫 (著名写手)
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dy322112(金币+2):说法合理，谢谢交流！ 2010-11-26 16:55:36
引用回帖:
Originally posted by zhangkun232 at 2010-09-26 17:56:22:
6楼的虫子别瞎说，峰的位移跟颗粒尺寸大小有什么关系？！
haha, 太忙了过一段时间我会解释!

主要颗粒尺寸越小,介孔的有序性越差,尤其颗粒尺寸小于100纳米,具体原因小颗粒尺寸的MCM-41,合成晶化温度一般较低,CTA与硅的作用较弱,因此CTAB的亲水头基并没有嵌入到孔壁内,CTAB的有效链长度增加,孔变大,d100变大.
我们最近报道了一个新的合成MCM-41的新方法,结构有序度高而且表面活性剂用量极低,对合成MCM-41感兴趣的读者可以参考,链接如下http://onlinelibrary.wiley.com/d ... 201000754/abstract.
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简简单单生活,快快乐乐追求自己的梦想!
22楼2010-11-23 13:14:45
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shaoxinchao

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by bitlyz at 2010-07-27 20:12:34:


我告诉你吧，你用的是caiqiang的文献的那种方法吧，氨水加多了，我确信，你不能一味的照着文献做，文献的碱量等很多都是改数据了，多动动脑筋。
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23楼2010-11-23 19:41:36
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yoy79

金虫 (正式写手)
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dy322112:自己做的也没准？呵呵 2010-11-26 16:56:08
jinkai838:可以写写自己的心的 2010-11-26 17:20:34
你看的文献里得东西没准是我做的，我当时毕业设计就是在吉大做的这两个东西。呵呵。
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庭栽栖凤竹，池养化龙鱼
24楼2010-11-25 22:06:33
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
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dy322112(金币+5):学得很用心，继续一起努力！ 2010-11-26 16:58:01
jinkai838:在你回帖的说话里面，有一些不注意，因为最近虫子们的脾气有点不太好，你说话容易吵架。 2010-11-26 17:07:36
jinkai838:如果有什么怨言直接跟我发，没有问题，我没事，但是其他的虫子会不愿意，影响论坛的环境是不行的。 2010-11-26 17:09:15
jinkai838:你的心情，我可以理解。但是还是要注意说话。你说的很对，讲的很有道理。 2010-11-26 17:10:30
jinkai838(金币+20):你写的这段完全可以作为one of paper的灵魂，希望你能发一个关于介孔MCM41的帖子，我必定重赏！ 2010-11-26 17:12:57
jinkai838:perfect 2010-11-26 17:17:51
请版主jinkai838不要随意编辑本虫帖子内容，这可能会引入歧义或破坏原帖内容完整性。版主可以有权屏蔽、封杀帖子，但不得侵害小虫子的“著作权”--至少也要先知会再处罚吧，更何况事实就是如此。本虫不会客套话，出贴亦对事不对人，冀望发言者慎思笃行，免得误人时间乃至引人歧途，故今后有闲时仍会捎带对白贴水贴谬贴出言不逊，请海涵！

再回复zhangkun232：
请不要偷换概念，XRD衍射峰的位移跟颗粒尺寸大小永远也不会扯上关系。结构化学没学好可以再去找本X光衍射与物质结构的专业书籍看看。只要物质的结晶结构确定，XRD衍射峰的位置就固定，颗粒尺寸大小只会影响衍射峰的峰形。
对有序介孔材料而言，它不是严格意义上的结晶物，只是因其无机－有机组分或骨架－孔道的长程排列结构呈现出一定有序性，才使得一定波长的X光发生相干干涉作用形成衍射谱，而短程内排列无序的组成骨架的结构单元如[SiO4]、[MOx]等不能像晶体的基本结构单元那样作为次波源产生相干干涉作用，也正是因此有序介孔材料只能在低衍射角范围出现为数不多且强度随角度增大而锐减的衍射峰。
所有做介孔材料的虫子都清楚，同一类型的有序介孔材料虽然具有相同的空间群，但并不代表同一类型的有序介孔材料只能有同一套“晶胞参数”，换言之，同一类型的有序介孔材料其结构参数是随合成参数(原料种类及摩尔比、混合方式、温度、压强、时间、搅拌与否等)而变化的，最终产物的骨架结构取决于上述因素的综合影响，但一旦产物的骨架结构形成，其XRD峰位置及峰形即确定，与颗粒大小无关。zhangkun232在6楼的解释本身就存在问题(如前所述)，同时在22楼的解释更莫名其妙：“...合成晶化温度一般较低，CTA与硅的作用较弱，因此CTAB的亲水头基并没有嵌入到孔壁内，CTAB的有效链长度增加，孔变大，d100变大”，且不论孔壁厚度是否相同，单与6楼的解释“...孔尺寸相对较小，综上原因d100向高角度偏移”就自相矛盾。另一方面，“颗粒尺寸越小，介孔的有序性越差”?! 这种可能性是存在的，但决定介孔有序性的根本原因不是颗粒大小，而是合成过程无机相与溶致液晶相的稳定程度和界面作用强弱，这对无机骨架交联度、致密度、有序度至关重要。即使颗粒尺寸很大，但如果颗粒内部存在缺陷或由多个胶团聚结发展而来，有序度也可能会很低。
采用氨水合成MCM-41，之所以不太容易合成出孔径分布狭窄的产物，在于氨水能提供的碱度不够高，同时氨分子易形成氢键，对硅溶胶的缩合交联不利。
合成MCM-41的方法很多，但不要轻易说“表面活性剂用量极低”，这完全是噱头－－至少要说明是相对哪种表面活性剂而言、产率如何、这种表面活性剂的CMC和CMT是多少等，比如CTABr与CPyBr。
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25楼2010-11-26 14:41:52
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zhangkun232

至尊木虫 (著名写手)
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haha,可以写一篇文章了

[ Last edited by zhangkun232 on 2010-11-27 at 10:34 ]
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26楼2010-11-27 10:31:09
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zhangkun232

至尊木虫 (著名写手)
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哈哈，写了一大段竟然没发出去，郁闷？又没保存？
只能简写了，太凉费时间了！
首先，楼主写的很好，我赞同大部分观点，但是如斑竹所说应当心平气和！
偷换概念？下面楼住的评论：“...孔尺寸相对较小，综上原因d100向高角度偏移”就自相矛盾。

这句话我在我的原贴里面没有找到：我的原贴
主要颗粒尺寸越小,介孔的有序性越差,尤其颗粒尺寸小于100纳米,具体原因小颗粒尺寸的MCM-41,合成晶化温度一般较低,CTA与硅的作用较弱,因此CTAB的亲水头基并没有嵌入到孔壁内,CTAB的有效链长度增加,孔变大,d100变大.

孔尺寸与颗粒尺寸应区分？
在原贴里我无意强调ＸＲＤ峰值与颗粒尺寸大小的关系，我只是针对求助者提供一种解释，地球上搞化学的都知道ＸＲＤ与颗粒尺寸的关系，楼主已经解释的很清楚。我要强调的是当使用氨水或者三乙醇胺作为碱元合成介孔材料时，一般合成温度较低，且颗粒尺寸较小，如楼主评论在于氨水能提供的碱度不够高，同时氨分子易形成氢键，对硅溶胶的缩合交联不利。所以CTAB的亲水头基与硅的相互作用较弱，表面活性剂的有效链长增加，变大,d100变大。所以我的回复将孔尺寸的大小与ＸＲＤ峰值作了关联，而非颗粒尺寸，哈哈当时老板教的晶体学还是不错的，现在还记忆犹新，不需要温习！玩笑了主要是太忙了没有时间温习。
关于表面活性剂与硅的相互作应我有很多文献，感兴趣我可以发给您。另外２０１１年初我会有一篇非常重要关于这方面的文章发出，到时我会做一个链接，大家可以交流。
ＰＳ：交流讨论对科研非常的重要，通过交流我们对这个课题有了更深的认识，但是如斑竹所说，应心平气和！还有我很感冒这句话：但不要轻易说“表面活性剂用量极低”，这完全是噱头。如果您读了我刚刚发表在ｗｉｌｅｙ－ＥＪＩＣ
的文章，再下这个结论。深入交流可以留下您的联系方式。
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27楼2010-11-27 11:11:31
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zhangkun232

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哈哈，太凉费时间了，以后不玩了！
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28楼2010-11-27 11:13:45
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bjlaobu

银虫 (正式写手)
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介孔物质的研究热点环视MCM-41吗？
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29楼2010-11-27 15:19:53
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
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引用回帖:
Originally posted by zhangkun232 at 2010-11-27 11:11:31:
哈哈，写了一大段竟然没发出去，郁闷？又没保存？
只能简写了，太凉费时间了！
首先，楼主写的很好，我赞同大部分观点，但是如斑竹所说应当心平气和！
偷换概念？下面楼住的评论：“...孔尺寸相对较小，综上原 ...

看来不仅贵人多忘事，大忙人也多忘事。22楼的帖子里找不到，可以去你6楼的帖子里找嘛，顺便帮我看看是不是我曲解抑或逻辑混乱了，若不是，拜托今后给人支招时别把人搞得一头雾水。
对你“很感冒”的那句话，我的说法没有丝毫贬损之意，至少对何先生高足的卓越成就还是应高山仰止的。粗扫了一遍EJIC上的大作(我也忙，无暇细细拜读)，方才大彻大悟原来表面活性剂用量高低是如此衡量的！我没查过CTATos的CMC、CMT，无法与CTAB确切比对，但至少清楚，虽然n(CTATos)/n(SiO2)=0.045可谓很低，但n(H2O)/n(CTATos)仅为区区79.9，更何况n(TMAOH)/n(SiO2)=0.35！须知TMAOH、TEAOH不仅是碱也是表面活性剂。在远远高于CMC的条件下合成成功原来也是可以值得炫耀的，只是不知产率多高、表面活性剂利用率几何。10年前我就采用SiO2:0.322TBAOH:0.120CTAB:501H2O的配比合成出高度有序的MCM-41了，甚至用(0.82SiO2+0.18TiO2):0.266TBAOH:0.149CTAB:398H2O的配比合成出Ti-MCM-41，两者XRD连(210)衍射都清晰呈现，MCM-41产率按SiO2计在82%以上，固体产物有机物含量46～55%，想想当初怎就那么一个“淡定”。呵呵，这世界变化快啊！版主高见，Calm down...calm down...
介孔材料已不再是我唯一的兴趣了，“深入交流”就免了，文献也暂时寄放在你那里吧，谢过啊！倒有点期待那“一篇非常重要关于这方面的文章”了。
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30楼2010-11-27 16:25:15
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