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bitlyz

银虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 448.8
散金: 5
帖子: 116
在线: 25.3小时
虫号: 531519
注册: 2008-03-23
专业: 催化化学

[交流] 【求助】mcm-41的xrd，求高手指点已有18人参与

最近做的MCM-41，做了好几次了，水热也做过，室温也做了，下边是最近做的氨水介质下室温合成的图，从图上看，峰的位置跟文献移动了好多，请高手看看吧，能不能算mcm-41的结构？
制备方法参考吉林大学的文献，
对比了MCM-48和MCM-41的标准谱，这个方法有没有可能得到2者的混合物？

[ Last edited by jinkai838 on 2010-11-28 at 01:02 ]

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1楼 2010-07-27 20:10:44

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

zhangkun232

至尊木虫 (著名写手)

应助: 24 (小学生)
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红花: 7
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注册: 2007-05-18
性别: GG
专业: 催化化学

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

哈哈，写了一大段竟然没发出去，郁闷？又没保存？
只能简写了，太凉费时间了！
首先，楼主写的很好，我赞同大部分观点，但是如斑竹所说应当心平气和！
偷换概念？下面楼住的评论：“...孔尺寸相对较小，综上原因d100向高角度偏移”就自相矛盾。

这句话我在我的原贴里面没有找到：我的原贴
主要颗粒尺寸越小,介孔的有序性越差,尤其颗粒尺寸小于100纳米,具体原因小颗粒尺寸的MCM-41,合成晶化温度一般较低,CTA与硅的作用较弱,因此CTAB的亲水头基并没有嵌入到孔壁内,CTAB的有效链长度增加,孔变大,d100变大.

孔尺寸与颗粒尺寸应区分？
在原贴里我无意强调ＸＲＤ峰值与颗粒尺寸大小的关系，我只是针对求助者提供一种解释，地球上搞化学的都知道ＸＲＤ与颗粒尺寸的关系，楼主已经解释的很清楚。我要强调的是当使用氨水或者三乙醇胺作为碱元合成介孔材料时，一般合成温度较低，且颗粒尺寸较小，如楼主评论在于氨水能提供的碱度不够高，同时氨分子易形成氢键，对硅溶胶的缩合交联不利。所以CTAB的亲水头基与硅的相互作用较弱，表面活性剂的有效链长增加，变大,d100变大。所以我的回复将孔尺寸的大小与ＸＲＤ峰值作了关联，而非颗粒尺寸，哈哈当时老板教的晶体学还是不错的，现在还记忆犹新，不需要温习！玩笑了主要是太忙了没有时间温习。
关于表面活性剂与硅的相互作应我有很多文献，感兴趣我可以发给您。另外２０１１年初我会有一篇非常重要关于这方面的文章发出，到时我会做一个链接，大家可以交流。
ＰＳ：交流讨论对科研非常的重要，通过交流我们对这个课题有了更深的认识，但是如斑竹所说，应心平气和！还有我很感冒这句话：但不要轻易说“表面活性剂用量极低”，这完全是噱头。如果您读了我刚刚发表在ｗｉｌｅｙ－ＥＪＩＣ
的文章，再下这个结论。深入交流可以留下您的联系方式。