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【求助】mcm-41的xrd,求高手指点 已有18人参与
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最近做的MCM-41,做了好几次了,水热也做过,室温也做了,下边是最近做的氨水介质下室温合成的图,从图上看,峰的位置跟文献移动了好多,请高手看看吧,能不能算mcm-41的结构? 制备方法参考吉林大学的文献, 对比了MCM-48和MCM-41的标准谱,这个方法有没有可能得到2者的混合物? [ Last edited by jinkai838 on 2010-11-28 at 01:02 ] |
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zhangkun232
至尊木虫 (著名写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
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哈哈,写了一大段竟然没发出去,郁闷?又没保存? 只能简写了,太凉费时间了! 首先,楼主写的很好,我赞同大部分观点,但是如斑竹所说应当心平气和! 偷换概念?下面楼住的评论:“...孔尺寸相对较小,综上原因d100向高角度偏移”就自相矛盾。 这句话我在我的原贴里面没有找到:我的原贴 主要颗粒尺寸越小,介孔的有序性越差,尤其颗粒尺寸小于100纳米,具体原因小颗粒尺寸的MCM-41,合成晶化温度一般较低,CTA与硅的作用较弱,因此CTAB的亲水头基并没有嵌入到孔壁内,CTAB的有效链长度增加,孔变大,d100变大. 孔尺寸与颗粒尺寸应区分? 在原贴里我无意强调XRD峰值与颗粒尺寸大小的关系,我只是针对求助者提供一种解释,地球上搞化学的都知道XRD与颗粒尺寸的关系,楼主已经解释的很清楚。我要强调的是当使用氨水或者三乙醇胺作为碱元合成介孔材料时,一般合成温度较低,且颗粒尺寸较小,如楼主评论在于氨水能提供的碱度不够高,同时氨分子易形成氢键,对硅溶胶的缩合交联不利。所以CTAB的亲水头基与硅的相互作用较弱,表面活性剂的有效链长增加,变大,d100变大。所以我的回复将孔尺寸的大小与XRD峰值作了关联,而非颗粒尺寸,哈哈当时老板教的晶体学还是不错的,现在还记忆犹新,不需要温习!玩笑了主要是太忙了没有时间温习。 关于表面活性剂与硅的相互作应我有很多文献,感兴趣我可以发给您。另外2011年初我会有一篇非常重要关于这方面的文章发出,到时我会做一个链接,大家可以交流。 PS:交流讨论对科研非常的重要,通过交流我们对这个课题有了更深的认识,但是如斑竹所说,应心平气和!还有我很感冒这句话:但不要轻易说“表面活性剂用量极低”,这完全是噱头。如果您读了我刚刚发表在wiley-EJIC 的文章,再下这个结论。深入交流可以留下您的联系方式。 |

27楼2010-11-27 11:11:31
2楼2010-07-27 20:12:34
plszsx
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mengxiangrui
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