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bitlyz

银虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】mcm-41的xrd，求高手指点已有18人参与

最近做的MCM-41，做了好几次了，水热也做过，室温也做了，下边是最近做的氨水介质下室温合成的图，从图上看，峰的位置跟文献移动了好多，请高手看看吧，能不能算mcm-41的结构？
制备方法参考吉林大学的文献，
对比了MCM-48和MCM-41的标准谱，这个方法有没有可能得到2者的混合物？

[ Last edited by jinkai838 on 2010-11-28 at 01:02 ]

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1楼 2010-07-27 20:10:44

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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dy322112(金币+5):学得很用心，继续一起努力！ 2010-11-26 16:58:01
jinkai838:在你回帖的说话里面，有一些不注意，因为最近虫子们的脾气有点不太好，你说话容易吵架。 2010-11-26 17:07:36
jinkai838:如果有什么怨言直接跟我发，没有问题，我没事，但是其他的虫子会不愿意，影响论坛的环境是不行的。 2010-11-26 17:09:15
jinkai838:你的心情，我可以理解。但是还是要注意说话。你说的很对，讲的很有道理。 2010-11-26 17:10:30
jinkai838(金币+20):你写的这段完全可以作为one of paper的灵魂，希望你能发一个关于介孔MCM41的帖子，我必定重赏！ 2010-11-26 17:12:57
jinkai838:perfect 2010-11-26 17:17:51

请版主jinkai838不要随意编辑本虫帖子内容，这可能会引入歧义或破坏原帖内容完整性。版主可以有权屏蔽、封杀帖子，但不得侵害小虫子的“著作权”

--至少也要先知会再处罚吧，更何况事实就是如此。本虫不会客套话，出贴亦对事不对人，冀望发言者慎思笃行，免得误人时间乃至引人歧途，故今后有闲时仍会捎带对白贴水贴谬贴出言不逊，请海涵！

再回复zhangkun232：
请不要偷换概念，XRD衍射峰的位移跟颗粒尺寸大小永远也不会扯上关系。结构化学没学好可以再去找本X光衍射与物质结构的专业书籍看看。只要物质的结晶结构确定，XRD衍射峰的位置就固定，颗粒尺寸大小只会影响衍射峰的峰形。
对有序介孔材料而言，它不是严格意义上的结晶物，只是因其无机－有机组分或骨架－孔道的长程排列结构呈现出一定有序性，才使得一定波长的X光发生相干干涉作用形成衍射谱，而短程内排列无序的组成骨架的结构单元如[SiO4]、[MOx]等不能像晶体的基本结构单元那样作为次波源产生相干干涉作用，也正是因此有序介孔材料只能在低衍射角范围出现为数不多且强度随角度增大而锐减的衍射峰。
所有做介孔材料的虫子都清楚，同一类型的有序介孔材料虽然具有相同的空间群，但并不代表同一类型的有序介孔材料只能有同一套“晶胞参数”，换言之，同一类型的有序介孔材料其结构参数是随合成参数(原料种类及摩尔比、混合方式、温度、压强、时间、搅拌与否等)而变化的，最终产物的骨架结构取决于上述因素的综合影响，但一旦产物的骨架结构形成，其XRD峰位置及峰形即确定，与颗粒大小无关。zhangkun232在6楼的解释本身就存在问题(如前所述)，同时在22楼的解释更莫名其妙：“...合成晶化温度一般较低，CTA与硅的作用较弱，因此CTAB的亲水头基并没有嵌入到孔壁内，CTAB的有效链长度增加，孔变大，d100变大”，且不论孔壁厚度是否相同，单与6楼的解释“...孔尺寸相对较小，综上原因d100向高角度偏移”就自相矛盾。另一方面，“颗粒尺寸越小，介孔的有序性越差”?! 这种可能性是存在的，但决定介孔有序性的根本原因不是颗粒大小，而是合成过程无机相与溶致液晶相的稳定程度和界面作用强弱，这对无机骨架交联度、致密度、有序度至关重要。即使颗粒尺寸很大，但如果颗粒内部存在缺陷或由多个胶团聚结发展而来，有序度也可能会很低。
采用氨水合成MCM-41，之所以不太容易合成出孔径分布狭窄的产物，在于氨水能提供的碱度不够高，同时氨分子易形成氢键，对硅溶胶的缩合交联不利。
合成MCM-41的方法很多，但不要轻易说“表面活性剂用量极低”，这完全是噱头－－至少要说明是相对哪种表面活性剂而言、产率如何、这种表面活性剂的CMC和CMT是多少等，比如CTABr与CPyBr。