【求助】mcm-41的xrd，求高手指点 - 催化 - 表征 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

11楼2010-07-28 21:20:21

zhangkun232

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jinkai838(金币+3):谢谢 2010-11-26 02:04:38

引用回帖:

Originally posted by leiws at 2010-07-28 09:01:29:
是41的结构，向高角度便宜了点

MCM-41的合成相对简单,但是一些合成参数的细微变化,显著影响所合成介孔材料的有序度.可能你所采用的配比 (gel composition)与文献完全一样,但是实际的投料比还是有一些差异. 如果你感兴趣可以参考以下文献中MCM-41的合成: 该合成所制备MCM-41的有序度非常高,且很容易重复.
Phys.Chem.Chem. Phys. 2009,11,2912-2921.

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12楼2010-07-29 09:11:23

赵俊理

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nxl5096224(金币+1):谢谢回帖交流 2010-07-31 15:40:51

从图上可以看出，你合成的催化剂在小于5度的范围内出现了衍射峄，说明这种物质是介孔结构，但是从图中，我们可以看出你这种物质的晶型不是很好。所以建义改进合成工艺。

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13楼2010-07-29 09:30:27

bitlyz

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引用回帖:

Originally posted by zhangkun232 at 2010-07-29 09:11:23:

MCM-41的合成相对简单,但是一些合成参数的细微变化,显著影响所合成介孔材料的有序度.可能你所采用的配比 (gel composition)与文献完全一样,但是实际的投料比还是有一些差异. 如果你感兴趣可以参考以下文献中MCM ...

多谢，看了下你给的这篇文献，感觉有点复杂，还要离子交换什么的。。。

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14楼2010-07-29 10:58:22

bitlyz

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dy322112:介孔出现的位置是会变动的，因为XRD小角反映的是孔，孔大小，空间结构不一样出峰就不一样，标准谱只是一个参考 2010-11-26 16:51:13

引用回帖:

Originally posted by zhumen at 2010-07-28 21:20:21:
另，弱问下那里有各种介孔材料的标准谱图？？本人新手，诚求指教！

我这里有同学给的mcm-41,和48的标准谱，具体从哪儿来的，我也太清楚，是标准物质cas，应该可以查到。

15楼2010-07-29 11:04:45

zhangkun232

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引用回帖:

Originally posted by 赵俊理 at 2010-07-29 09:30:27:
从图上可以看出，你合成的催化剂在小于5度的范围内出现了衍射峄，说明这种物质是介孔结构，但是从图中，我们可以看出你这种物质的晶型不是很好。所以建义改进合成工艺。

你可以只参考MCM-41的合成部分,不需要关心其他的合成交换以及功能化部分

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16楼2010-07-29 16:22:54

wlchem

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dy322112(金币+1):谢谢回帖交流！ 2010-11-26 16:51:42

是MCM41 没问题。。。参考吉林大学肖丰收教授08年初的JMC。。。很好合成的

17楼2010-08-03 16:45:34

levyou666

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引用回帖:

Originally posted by bitlyz at 2010-07-27 20:12:34:

您说的这篇文献能不能分享一下具体是那篇，没找到啊! 我是一个这方面的新手，还请多多指教。

18楼2010-08-26 21:03:47

ziyiliang

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结构不理想，-48也差不多，仪器校正了没！

19楼2010-09-24 14:26:52

xhtangxh

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催化大师(金币+5):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-25 09:01:16
jinkai838(金币+2):谢谢，但是说话要注意 2010-11-26 02:05:53
jinkai838:编辑内容 2010-11-26 02:06
jinkai838:你说的话，我给你编辑了，如果下次说话不注意，就扣分啦 2010-11-26 02:06:58

峰的位移跟颗粒尺寸大小有什么关系？！介孔材料是一类孔径在介孔范围(2～50nm)的多孔物质的统称，可以是不同结构类型(甚至是无定形的)，但现在狭义的介孔材料专指具有一定长程有序结构的一类多孔材料，即使是同一结构类型，孔径也并没有固定的大小，如SBA-15的孔径范围一般为6～30nm，与MCM-41一样骨架结构具有六方晶系长程有序性。颗粒尺寸只能影响峰形(峰宽、分辨率)。长程有序性也是决定峰宽和分辨率的关键因素，有序程度越高则峰越窄、可观测到的衍射峰越多、峰分辨率越高。
M41S族介孔材料的原始文献如下：
1.S. Beck, J. C. Vartuli, W. J. Roth, M. E. Leonowicz, C. T. Kresge, K . D. Schmitt, C. T. W. Chu, D. H. Olson, E. W. Sheppard, S. B. McCullen, J .B. Higgins, J. L. Schlenker, J. Am. Chem. Soc., 1992, 114, 10834.
2.C. T. Kresge, M. E. Leonowicz, W. J. Roth, J. C. Vartuli, J. S. Beck, Nature, 1992, 359, 710.
关于MCM-41和MCM-48的差别，两者的长程有序结构完全不同，有人研究过MCM-48可以转化为MCM-41，见Micropor. Mesopor. Mater. 2001, 44-45, 9-16. 关于介孔材料的合成、表征，建议楼主读一读Micropor. Mesopor. Mater. 2001, 44-45上的文献。

[ Last edited by jinkai838 on 2010-11-26 at 02:06 ]

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20楼2010-09-24 20:54:45